【摘 要】
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由于真菌毒素污染会引发严重的食品安全问题,因此真菌毒素的精准测定在食品安全分析中非常重要。长余辉纳米材料具有特殊的余辉发光性质,可以有效避免复杂样品基质自发荧光及散射光的干扰,对于提高检测灵敏度和准确度具有重要意义。本论文旨在利用长余辉纳米材料特殊的余辉发光性质,结合适配体识别、发光共振能量转移、磁分离和比率型探针等手段,构建多种快速、灵敏和实用的分析方法,应用于食品中真菌毒素的测定,主要研究结果
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由于真菌毒素污染会引发严重的食品安全问题,因此真菌毒素的精准测定在食品安全分析中非常重要。长余辉纳米材料具有特殊的余辉发光性质,可以有效避免复杂样品基质自发荧光及散射光的干扰,对于提高检测灵敏度和准确度具有重要意义。本论文旨在利用长余辉纳米材料特殊的余辉发光性质,结合适配体识别、发光共振能量转移、磁分离和比率型探针等手段,构建多种快速、灵敏和实用的分析方法,应用于食品中真菌毒素的测定,主要研究结果如下:（1）构建了基于长余辉发光共振能量转移体系（LRET）测定赭曲霉毒素A（OTA）的分析方法。该方法分别以OTA适配体修饰的长余辉纳米粒子Zn2GeO4:Mn2+和适配体互补链修饰的金纳米粒子为能量供体和受体,长余辉纳米粒子的长余辉发光特性、适配体的高选择性和LRET的低探针背景等优点赋予该探针较高的灵敏度和选择性。OTA浓度在0.01～10 ng m L-1范围内与余辉发光强度的恢复量之间具有良好的线性关系,检出限为0.003 ng m L-1,对OTA(1 ng m L-1)的测定精密度为2.7%（RSD,n=11）。将该方法用于啤酒样品中OTA的测定,加标回收率为92.3%～104%。（2）发展了基于双色长余辉纳米粒子-磁分离同时检测黄曲霉毒素B1（AFB1）及玉米赤霉烯酮（ZEN）的分析方法。该方法以两种具有不同发射波长的长余辉纳米粒子Zn2GeO4:Mn2+和Zn1.25Ga1.5Ge0.25O4:Cr3+,Yb3+,Er3+为信号单元,以对相应毒素具有高选择性的核酸适配体为识别单元,适配体修饰的长余辉纳米粒子与适配体互补链修饰的Fe3O4磁性纳米粒子通过DNA杂交制备检测探针。该探针结合了长余辉发光的无背景检测、适配体的高特异性识别以及磁分离的快速分离等优势,实现了食品样品中AFB1和ZEN的高灵敏和高选择性测定,线性范围为0.001～50 ng m L-1,检出限分别为0.29和0.22 pg m L-1。该方法成功应用于谷物样品中AFB1和ZEN的测定,加标回收率分别为93.6%～103.2%和94.7%～105.1%。（3）建立了基于Mn2+/Cr3+共掺杂Zn Ga2O4双波长长余辉纳米粒子的比率型测定伏马毒素B1（FB1）的分析方法。为了合成双波长长余辉纳米粒子Zn Ga2O4:Mn2+,Cr3+,首先采用水热反应结合在弱还原性气氛中煅烧的方法,制备了形貌规则、粒径均匀、余辉发光性能良好的Zn Ga2O4:Mn2+。在此基础上,通过将Mn2+/Cr3+两个发光中心共掺杂到Zn Ga2O4基质中,制备了形貌和光谱性能良好的双波长长余辉纳米粒子Zn Ga2O4:Mn2+,Cr3+。在254 nm紫外激发下,该材料能够同时发射以507 nm为中心的绿光和以714 nm为中心的红光。利用该材料的双波长长余辉发光性质,以507nm波长处的余辉发光作为参比信号,以714 nm波长处的余辉发光作为响应信号,构建了测定FB1的长余辉比率型探针。该方法对FB1检测的线性范围在0.005至100ng m L-1之间,检出限为1.2 pg m L-1,对FB1(1 ng m L-1)的测定精密度为2.1%（RSD,n=11）。该方法成功应用于谷物样品中FB1的测定,加标回收率为93.8%～102.5%。
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