熔盐电脱氧法制备金属与合金具有工艺流程短、能耗低和对环境友好等特点。本文采用此工艺在650℃的KCl-LiCl熔盐中，以NiO-La2O3粉末为原料熔盐电解成功制备金属LaNi5合金。结合XRD、SEM及EDS检测手段，研究了混合氧化物到合金的还原路径。分析结果显示，还原过程中，NiO先被还原成Ni，随后La2O3被还原并与先还原得到的Ni合金化生成LaNi5合金。　　以NiO-CuO-La2O3混合氧化物为原料，采用FFC法成功制得了LaNi5-xCux(x=0.5，1，1.5，2)合金。研究了Cu部分替代Ni对合金相结构和形貌的影响。粉末X射线衍射(XRD)分析表明，合金均为单一CaCu5型六方结构，Cu部分替代Ni并没有改变合金的相结构，但随着Cu含量的增大，晶格参数a，c和晶胞体积V增大。讨论了晶格膨胀的原因。　　研究了不同程度后期热处理（电解时间14h、18h、22h和34h，t=650℃）对LaNi4.5Cu0.5合金的相结构及形貌的影响规律。结果表明，上述所有合金仍由CaCu5型单相组成，随着处理时间的延长，其晶胞参数和晶胞体积均随处理时间的延长而增大，而半高宽逐渐减小。随着热处理时间的延长，合金样品团聚现象得到明显改善，粒度逐渐趋于均匀分布。说明后期热处理使得合金体内的晶体缺陷减少，内应力得到消除，成分趋于均匀化。