随着生活水平的提高，动物源性食品在日常饮食结构中所占逐步增大，需求量逐年递增。同时，由于兽药(包括饲料药物添加剂)在畜牧业中的应用日益广泛，由此引起的动物性食品中的兽药残留问题也逐渐成为目前人们普遍关注的社会焦点。目前非法使用违禁药物、滥用抗菌药和药物添加剂等，已经是造成我国动物源性食品中兽药残留超标，引起畜禽产品安全问题的主要原因。药物残留可以直接引发对人体的急慢性中毒、过敏和变态反应，并通过环境和食物链的作用间接对人体导致潜在危害，有关兽药残留问题引发的进出口贸易纠纷的报道不断发生，对我国经济和贸易的发展产生了很多的负面影响。近年来，我国被欧盟、日本、美国通报的多批兽药残留问题，对我国动物源性食品生产和出口产业造成严重损失，从通报的结果来看，兽药残留在不同基质中交叉污染问题严重，且同一基质样品被通报多类兽药残留超标。因此，建立一种覆盖面广、通用性强、检测种类多、灵敏度高的动物源性食品中兽药多残留检测的系统平台，就成为目前急需解决的问题。同时，我国每年的残留监控计划中对不同基质的兽药监控种类也在大幅度增加，涉及的检测方法也是种类繁多，前处理方式差异较大。因此从提高方法效率和简化流程的角度考虑，也急需建立相应的多残留跨类检测体系。　　 而本实验涉及到的兽药种类之繁多，目前检测的兽药种类，有磺胺类、β-受体激动剂、硝基咪唑类、苯并咪唑类、镇静剂类、三苯甲烷类。化合物结构差异较大，这对开发相关的分析检测方法带来了极大的难度和挑战。我们通过简化样品前处理流程、采用新型快速、灵敏的仪器设备(如超高效液相色谱-串联质谱等)来提高方法的效率，同时开发多残留同时检测的方法。　　 在兽药中的很多种类的化合物都具有羧基、氨基、亚氨基等类似官能基团，按照和游离质子的结合状态，大体可以分为形成复合阳离子态的碱性兽药，例如β-受体激动剂类、硝基咪唑类、氟喹诺酮类、镇静剂类等。因此，我们在设计这些在样品前处理时，统一采用离子交换型和反相作用的复合固相萃取小柱来进行同时净化，即用含0.1mol/L的柠檬酸和氯化镁缓冲液以及乙腈来进行提取，提取液浓缩去除乙腈后冷冻高速离心，过0.45μ m(直径25mm)滤膜后，聚合物和阳离子交换固相萃取小柱进行净化。利用待分析化合物的性质，以及pKa参数差异，改变淋洗液的性质和pH值，从而实现对不同种类的兽药的同时净化，而利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)在多反应模式(MRM)下较强的抗干扰能力，来完成对药物的定性和定量检测，从而实现多种类兽药的同时跨类确证检测。　　 本研究考察了对比了甲醇、水、乙酸铵、甲酸等在流动相配比中的色谱分离效果，结果表明，含0.1％甲酸2mmol/L乙酸铵水溶液+甲醇(95+5，体积比)和含0.1％甲酸的乙腈做为流动相并采用梯度洗脱时，相关兽药的分离度和灵敏度较高。　　 在不同样品基质中添加的标准溶液，按方法制备不同浓度的基质混合标准工作溶液，在选定的条件下进行测定，进样量为30μL，用峰面积对标准溶液中各被测组分的浓度进行曲线做图，相关药物在检测范围内呈线性关系，符合定量要求。在方法规定的条件下，76种兽药相应添加浓度时，响应值均在仪器线性范围之内。本方法中对各个基质统一后苯二氮卓类药物和硝基咪唑类药物的测定低限为1.0μg/Kg，β-受体激动剂类药物和三苯甲烷类药物的测定低限为0.5μg/Kg，苯并咪唑类药物的测定低限为5.0μg/Kg，磺胺类药物的测定低限为20.0μg/Kg。　　 用不含待测药物的空白基质做添加回收和精密度实验，样品添加不同浓度标准后，按本方法进行提取、净化和测定步骤进行检验。本方法对猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、虾和蜂蜜等6种不同类型的样品，在3个添加水平对抗球虫药物进行添加回收率实验，3个添加水平回收率在73.8％～110％之间，相对标准偏差在3.8％～13.0％之间，说明方法的回收率和精密度良好。