热喷雾进样火焰原子吸收光谱法测定铅的研究

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火焰原子吸收分析方法具有操作简单、分析速度快、测定重现性好、测定元素范围广的优点,但由于其气动雾化进样效率低(2%-5%),自由原子在光路中的停留时间很短(3-5 ms),因而检测灵敏度很低。基于前人研究了很多增敏方法,如:原子捕集技术、“boat-in-flame”技术和Delves杯技术等, 2000年德国学者Berndt发展了一种新的火焰原子吸收方法:火焰炉原子吸收技术,其进样采用高压泵辅助的束注射或热喷雾方式。由于实现了完全进样,且自由原子在光路中的停留时间大大延长,该方法极大地提高了传统火焰原子吸收的检测能力。本文在Berndt工作的基础上,对火焰炉的材质进行了研究,应用石英管取代了Berndt所用的Ni管。对石英管的尺寸(壁厚1 mm和0.8 mm)、底部开孔情况(开孔或未开孔)、热喷雾毛细管的材质(石英或不锈钢)做了详细的考察。实验表明:测定Pb时,使用不锈钢针管热喷雾装置和底部开孔的0.8 mm厚的石英管,其灵敏度最高,检出限达到1μg/L。与传统火焰原子吸收相比,灵敏度提高了205倍。该方法抗干扰能力强,0.5%的盐分(NaCl)对测定0.1 mg/L Pb无明显干扰。将此方法应用于测定成都府南河水中的Pb,加标回收率在95%-101%之间。实验证明,热喷雾进样石英管火焰原子吸收技术极大的提高了传统火焰原子吸收的检测能力,扩大了其应用范围。该方法试剂消耗量少、分析成本低、装置简单、使用方便,实是介于传统火焰原子吸收和石墨炉原子吸收之间的一种中间技术,综合了二者的优点,因此是一种较理想的痕量分析手段,其必将在日后的痕量分析中发挥重要的作用。
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