钒磷酸盐是一种重要的功能性材料，因其独特的光学、电学及催化性能而受到广泛关注。从结构方面看，钒磷酸盐具有钒氧多面体与磷酸基团的四面体共棱、共角顶连接构建骨架结构。目前，钒磷酸盐的合成主要是以水或醇作为溶剂，制备出前驱体，然后将其在空气、氮气或含有还原性气体（如环己烷）的空气中焙烧，最终得到活跃相的焦磷酸氧钒及少量无定型的磷酸氧钒相，其特点是尺寸均为微米级。然而，以上方法制备的钒基磷酸盐比表面积低，且合成过程需在密闭高压下进行，存在安全隐患。因此寻找一种操作简便、安全的制备方法且能合成性能优越的催化剂显得尤为重要。离子液体因其蒸汽压低、热稳定性好、阳离子长程有序及环境友好等性质而被引入到无机纳米材料的合成中来，在合成多孔及特殊形貌的材料方面具有良好的前景。到目前为止，虽然离子热合成磷酸盐的文献较多，但是将离子热法用于合成钒磷酸盐还未见报道。　　本文采用离子热合成法制备钒磷酸盐材料，其中离子液体和低共熔混合物既为溶剂又作为模板剂。同时，将其用于环己醇氧化反应，测试其催化活性，具体的研究内容及结论如下:　　(1)以溴化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Br)作为溶剂及模板剂合成磷酸氧钒材料。傅里叶变换红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、低温氮气吸附(BET)、能量弥散X射线谱(EDS)和氧化还原滴定表征结果表明:该材料为无定型的、混合价态的且具有介孔结构的纳米球体，同时具有较高的比表面积，因此可暴露更多的活性位，从而提高催化活性。将离子热合成的钒磷酸盐与水热合成的钒磷酸盐在同等条件下催化氧化环己醇制备环己酮，离子热催化剂对于此反应的转化率及选择性都远远高于水热合成的催化剂。　　(2)以尿素/氯化胆碱形成的离子型低共熔混合物作为反应介质以偏钒酸钠和磷酸为原料，采用离子热合成法制备焦磷酸氧钒材料。通过一系列表征得知，该材料由直径为20-50 nm的纳米棒组成，焙烧前后低共熔催化剂比表面积变化较大，可能是低共熔前驱体是模板剂氨基与钒磷酸盐的结合体，含有介孔结构，比表面积较大，经过高温焙烧后，模板剂被烧除，孔结构随之遭到破坏，导致比表面积降低。将低共熔体系合成的钒磷酸盐与水热合成的钒磷酸盐在同等条件下催化环己醇氧化反应，低共熔催化剂对于环己酮的选择性远远高于水热催化剂，可能归因于低共熔体系中合成的催化剂的(V)Ⅲ的含量高于水热催化剂。低共熔体系下钒磷酸盐的合成过程中VPO的相变大体经历三个阶段:首先，常温下前驱体为氨基与四价钒的磷酸盐的结合体，是一种新的介稳相，因此未找到与之相匹配的PDF卡片，当焙烧温度达到633 K时，转变为无定型相，原因可能是模板剂被部分移除，结构坍塌;其次，在733 K下，钒磷酸盐中模板剂完全被移除，氨基键消失，新的物相VOHPO4和(VO)2P2O7产生，焙烧温度进一步达到833 K时，VOHPO4和(VO)2P2O7的峰强度进一步增加;最终，在933 K下，(VO)2P2O7的峰强度变强，而VOHPO4的特征峰减弱，原因可能是VOHPO4脱水部分转化为(VO)2P2O7。　　(3)以五氧化二钒和磷酸为原料在低共熔体系下合成无定型的、纳米尺寸的磷酸氧钒，将其用于环己醇氧化反应，取得了较优的反应结果。考察了反应时间、温度、反应物配比等因素对反应的影响，环己酮的选择性及收率分别达到93.5％和51.4％，同时还探索该反应的机理。