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采用三嵌段式共聚物P123(E020PO70EO20)与正丁醇的混合物作为结构导向剂在水溶液中合成的介孔二氧化硅材料(KIT-6),其具有Ia3d型双连续立方结构和相互交叉圆柱形孔道,表现出较高的比表面积、较大的孔体积以及较窄的孔径分布,因此其在生物、化工、医药和能源等领域的应用受到了极大的关注。目前关于调节KIT-6介观结构及物理性质的报道比较少,报道的采用协同自组装法制备KIT-6介孔材料,存在着原料比例范围窄和介孔结构不易控制等缺点。因此,我们提出了一种新的合成介孔KIT-6的方法,即间隔协同自组装法(简称间隔法)。间隔法是一种简单实用的合成介孔材料方法,通过简单调节前驱体的间隔条件而不需加入额外的添加剂或采用特别的合成条件,就可以达到调节介孔材料物理性质的目的。本文使用正硅酸四乙酯或廉价、无毒性的硅酸钠作为硅源,利用间隔法合成介孔KIT-6,研究了前驱体的不同间隔量、不同间隔时间以及在间隔条件下不同水热处理温度对KIT-6结构及物理性质的影响。结果表明：(1)以正硅酸四乙酯为硅源：使用间隔法能够合成出具有Ia3d型立方结构的介孔KIT-6；通过间隔法合成的介孔KIT-6的单胞常数要比采用传统法合成的KIT-6大,采用不同的间隔量与间隔时间可以调节孔径在8-10nm之间变化；当水热老化温度为140℃时,传统法合成的KIT-6结构已经恶化,但采用间隔法合成的KIT-6结构依然良好；比起传统法,采用间隔法合成的KIT-6的颗粒尺寸从几百个微米下降到了十几个微米。(2)以硅酸钠为硅源：使用硅酸钠作为硅源,采用间隔法能够合成出具有立方Ia3d结构的介孔KIT-6,但要注意间隔量与间隔时间的配比；和采用传统法相比,采用间隔法可以扩大KIT-6的孔径；采用间隔法能够提高介孔体积并且减小微孔体积；提高水热老化温度常常导致KIT-6结构的恶化,但采用间隔法能够在一定程度上弥补高温带来的结构恶化。(3)作为介孔KIT-6应用方面的一个拓展,以柠檬酸镍为镍的前驱体,KIT-6以及另一种典型的介孔二氧化硅SBA-15为硬模板,采用纳米铸造法制备出了介孔镍。