论文部分内容阅读
液体中纳米/亚微米颗粒粒径、Zeta电位及浓度是胶体体系的制备应用过程中的关键控制参数,对该参数的准确测量关系到科学研究、工业生产、产品应用的成败及效果。目前对纳米颗粒物化参数测量的仪器众多,需使用相关的计量标准开展量值溯源以保证测量结果的可靠性,从而支撑我国相关产业的健康快速发展。如:商用Zeta电位仪的测量原理及数据处理方式各不相同,且影响因素众多,因此标准物质成为方法验证、仪器校准的主要量值溯源标准;再如:由于液体中颗粒表面的荷电行为,使得动态光散射粒度分析仪的测量结果粒径并非物理直径而是水合动力学直径,从而造成与电子显微镜测量结果间的差异,鉴于上述原因,动态光散射粒度分析仪的量值核验需使用水合动力学标准物质。又如:在洁净领域,对某一粒径范围的颗粒浓度有着明确的限定要求(如>100 nm的颗粒浓度),而液体颗粒计数器、尘埃粒子计数器、气溶胶粒径谱仪粒径挡校准可靠性则需要特定峰值的粒度标准物质。但是,由于我国Zeta电位标准物质和粒度标准物质(特定峰值粒度标准物质、水合动力学粒度标准物质)的缺失,目前仪器的校准只能依赖于国外厂家提供的校准品,而这些样品的量值可靠性无法得到有效保证或不能满足实际校准需求,严重制约我国相关产业的发展。针对上述技术现状,本文开展Zeta电位标准物质和粒度标准物质(特定峰值粒度标准物质、水合动力学粒度标准物质)的研究。通过合成技术的系统研究,制备得到不同粒径、不同电荷密度的聚苯乙烯颗粒样品,并开展了聚苯乙烯颗粒样品的稳定性保存技术研究,最终得到特定峰值粒度标准物质候选物、Zeta电位标准物质候选物和水合动力学标准物质候选物;其次开展Zeta电位和水合动力学粒度测量技术及标准物质定值技术研究。分别展开对电泳光散射法、图像分析法的校准技术研究,使得两种仪器的测量结果可溯源至我国相关计量标准,结果表明两种方法的Zeta电位和水合动力学粒度定值结果具有很好的一致性。在此工作基础上,最终研制得到7种70 nm~500 nm范围内的特定峰值粒度标准物质候选物;研制得到2种标称值为100 nm和300 nm的水合动力学标准物质;研制得到2种zeta电位标准物质,其值范围在(-30 mV~-40 mV)和(-55 mV~-65 mV)。