随着纳米科技的发展,模板法制备有序纳米线阵列的技术,受到越来越广泛的关注。本文采用二次阳极氧化法,在草酸电解液中制备得到了高度有序的多孔AAO (anodic aluminum oxide)模板。该模板具有分布均匀、成规则的六角蜂窝形结构排列的纳米级圆孔,基本组成单元为A1203。纳米孔并行笔直排列,上下贯通,没有交叉。通过监控氧化过程中电流随时间的变化,分析了氧化铝有序孔自组装成形的生长过程。根据I-t曲线,认为模板的成形大致可分为阻挡层形成、微孔萌生、有序孔稳定生长三个阶段。着重分析了电解电压与匀速搅拌对阳极氧化过程的影响,模板孔径随着阳极氧化电压的增加而线性扩大,孔密度随阳极氧化电压的增加而线性减小；而无搅拌情况下因反应放热堆积造成的局部高温会导致条纹状甚至花纹状表面的产生。通过反向电压法的电流-时间曲线,研究了不剥离铝基的原位溶解阻挡层的方法,提出了磷酸扩孔结合反向电压法的新工艺。以该方法处理的模板为电极,直流电沉积得到了直径在60-80nm均匀分布的Ni纳米线阵列。反过来证明了阻挡层的原位溶解的有效性。交流电沉积得到了择优取向生长的Co单质纳米线,SEM与XRD检测方法结合,证明了阻挡层的类二级管整流作用,然而净余电镀的不连续性,使得得到的纳米线材质疏松。此外,研究了导电胶代替薄膜金使模板导电的新工艺。该方法避免了为使模板导电而镀金时造成的模板破坏,操作简单。SEM检测,模板底部沉积得到了片状形貌的Ni金属单质,EDS分析其含量为21.82%。