(甲基)丙烯酸-3,4-环氧环己基甲酯的合成研究

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本文以甲基丙烯酸甲酯(MMA)和3-环己烯-1-甲醇为原料,通过酯交换反应,合成了甲基丙烯酸-3-环己烯基甲酯。考察了催化剂种类及用量、原料配比、反应时间、阻聚剂种类及用量等反应条件对反应转化率及产品收率的影响,得到一条较佳的合成工艺:催化剂为有机锡,m(有机锡):m(3-环己烯-1-甲醇)=0.06;阻聚剂为阻聚剂1,m(阻聚剂1):m(3-环己烯-1-甲醇)=0.001;反应时间5 h;反应温度105-120℃;原料配比n(MMA):n(3-环己烯1-甲醇)=3:1。在此条件下,3-环己烯-1-甲醇的转化率达到97%以上,产品收率达94%以上。并采用FT-IR和~1H NMR技术对产品结构进行了表征。以丙烯酸甲酯(MA)和3-环己烯-1-甲醇为原料,通过酯交换反应,合成了丙烯酸-3-环己烯基甲酯。考察了催化剂种类及用量、原料配比、反应时间、阻聚剂种类及用量等反应条件对反应转化率及产品收率的影响,得到了一条较佳的合成工艺:催化剂为有机锡,m(有机锡):m(3-环己烯1-甲醇)=0.04;阻聚剂为阻聚剂1,m(阻聚剂1):m(3-环己烯1-甲醇)=0.001;反应时间7h;反应温度100-110℃;原料配比n(MA):n(3用量为3-环己烯-1-甲醇=3.5:1。在此条件下,3-环己烯-1-甲醇的转化率达到95%以上,产品收率达91%以上。并采用FT-IR和~1H NMR技术对产品结构进行了表征。本文以甲基丙烯酸-3-环己烯基甲酯为原料,KHSO5为氧化剂,对甲基丙烯酸-3,4-环氧环己基甲酯的合成作了研究。考察了KHSO5的加料方式及用量、溶剂1的用量、反应时间、NaHCO3加料方式及用量、KHSO5滴加速度、搅拌速度、反应温度等因素对反应结果的影响,得到一条较佳的合成工艺:n(甲基丙烯酸-3-环己烯基酯):n(KHSO5):n(NaHCO3):n(溶剂1)=1:1.4:3:22;反应时间5 h;KHSO5直接加入反应体系滴加时间30 min;搅拌速度w=500 r/min;反应温度0℃。在此条件下,反应转化率和产品收率分别可达97%和96%以上。并采用FT-IR和~1H NMR技术对产品结构进行了表征。以丙烯酸-3-环己烯基甲酯为原料,KHSO5为氧化剂,对丙烯酸-3,4-环氧环己基甲酯的合成作了研究。考察了KHSO5用量及滴加时间、溶剂的用量、反应时间、NaHCO3用量、搅拌速度、反应温度等因素对反应结果的影响,得到一条较佳的合成工艺:n(丙烯酸-3-环己烯基甲酯):n(KHSO5):n(NaHCO3):n(溶剂1)=1:1.4:2.5:18;KHSO5滴加时间30 min,搅拌速度w=400 r/min,反应时间4 h,反应温度0℃。在此条件下,反应转化率和产品收率分别可达99%和96%以上。并采用FT-IR和~1H NMR技术对产品结构进行了表征。
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