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本文通过水解正硅酸乙酯(TEOS)制备了无机纳米二氧化硅(SiO2)球形颗粒,并且在没有除氧的条件下运用原子转移自由基聚合法在二氧化硅表面接枝甲基丙烯酸甲酯(MMA),制备了核壳结构的聚合物/二氧化硅复合微球,其具体研究内容及结果如下:(1)以正硅酸乙酯为硅源,以乙醇为溶剂,以氨水为催化剂,采用St?ber法制备纳米二氧化硅微球。纳米二氧化硅微球的粒径与反应条件有关,反应温度、催化剂、TEOS量以及水都会对其产生影响,通过控制这些条件可以获得不同粒径的纳米二氧化硅粒子。扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)显示所制备的纳米二氧化硅粒子具有球形结构,球粒径介于190–250 nm之间;热重分析(TGA)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)表明二氧化硅吸附少量水,高温下不但会失去吸附水,而且会使硅羟基之间脱水导致质量减少。(2)以甲苯为溶剂,二氧化硅表面的羟基(Si–OH)通过与3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)缩合反应转换为氨基(Si–NH2),这些氨基再与2-溴异丁酰溴反应,使二氧化硅粒子成为末端含有溴原子的引发剂。然后在有限量的空气下,加入一定量的还原剂抗坏血酸(VC)、催化剂溴化亚铜(CuBr)和配体五甲基二乙烯三胺(PMDETA),使MMA在二氧化硅表面聚合,制备了具有核壳结构的聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化硅复合微球。整个聚合反应过程中没有除氧气操作,只在体系中加入一定量的还原剂,还原剂的量是根据密封体系中空气的量和催化剂的量来确定。TEM和SEM显示所制备的复合微球为核壳结构,且复合微球粒径明显大于二氧化硅的粒径。(3)利用表面接酰溴的纳米二氧化硅粒子(Si–Br)作为引发剂,选用氯化铁作为催化剂,三苯基膦作为配体,加入过量的还原剂抗坏血酸,接枝甲基丙烯酸甲酯,制备核壳结构的聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化硅复合微球。催化剂为稳定的氯化铁,其用量也远远少于原子转移自由基所需的催化剂的量,而且反应无需计算空气的量,加入过量的还原剂不影响体系的聚合。TEM和SEM显示所制备的复合微球具有核壳结构,且复合微球粒径也明显大于二氧化硅的粒径,TGA表明复合微球中失重17%左右。