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抗生素通常被用作治疗奶牛的乳腺炎和作为饲料添加剂促进奶牛的生长。滥用抗生素或者没有遵循一定的休药期就会造成牛奶中抗生素的残留，会给消费者的健康带来潜在的威胁。因此，我们需要建立一种准确的检测方法以确保乳制品的安全性，保障消费者的健康。荧光检测法具有快速简便、灵敏度高、测试费用低的优点。目前荧光法用于牛奶中单种抗生素残留检测的方法已有多篇文献报道，但是将荧光法和化学计量学方法结合用于同时检测牛奶中多种抗生素残留的研究鲜有报道。本文旨在利用荧光-化学计量学方法建立牛奶中多种抗生素的快速筛选方法。荧光技术可为化学计量学提供矩阵响应矩阵，而化学计量学方法则可通过数学手段排除样品中干扰物质的影响，避免了繁冗的化学分离步骤，同时它能够解决不同抗生素间的荧光光谱重叠问题，以此实现对牛奶中多种抗生素残留的同时测定。本课题分别选取了磺胺类和氟喹诺酮类抗生素中的磺胺甲基异恶唑与达氟沙星为研究对象，首先从水溶液体系入手，探索两种抗生素的荧光检测条件，分别建立了水溶液中磺胺甲基异恶唑和达氟沙星的荧光检测条件。在其基础上首先分别建立了牛奶中磺胺甲基异恶唑和达氟沙星残留的快速检测方法。所建立的磺胺甲基异恶唑的检测方法中，偏最小二乘判别法（PLSDA）算法可实现对牛奶中抗生素最高允许残留浓度上下的样品的快速筛选，准确度达到100%。偏最小二乘（PLS）算法可以实现对磺胺甲基异恶唑的定量检测，方法的回收率为82.7%~131.4%。此快速筛选方法在最大允许残留量浓度的检测限CCα为102.4μg/L，定量限CCβ为104.8μg/L。所建立的牛奶中达氟沙星残留的快速检测方法中，PLSDA模型同样可以正确地筛分出牛奶中达氟沙星残留的阴性样品和阳性样品，假阴性的概率为零。利用PLS算法预测未知样品中达氟沙星的浓度，其回收率为86.4%~125.8%，方法的检测限CCα为31.19μg/L，定量限CCβ为31.96μg/L。在此基础上，课题探索了牛奶中这两种抗生素残留同时检测的条件，并优化和比较了不同的化学计量学算法的结果，建立了牛奶中磺胺甲基异恶唑与达氟沙星残留的同时检测方法。结果表明，多维偏最小二乘-判别法（nPLSDA）能准确地区分两种抗生素最大残留量上下的样品，假阴性的概率均为3.7%，小于欧盟规定的5%。多维偏最小二乘法（nPLS）能够对样品进行定量，对磺胺甲基异恶唑的回收率为74.5%~126.6%，方法的检测限CCα为103.3μg/L，定量限CCβ为106.6μg/L。对达氟沙星的回收率为70.2%~123.9%，方法的检测限CCα为34.0μg/L，定量限CCβ为38.0μg/L。平行因子法（PARAFAC）算法所建立的模型中，磺胺甲基异恶唑的回收率为72.4%~126.3%，检测限CCα为102.8μg/L，定量限CCβ为105.5μg/L。达氟沙星的回收率为81.5%~127.9%，检测限CCα为32.5μg/L，定量限CCβ为35.0μg/L。结果可见，nPLS算法和PARAFAC算法所得的预测结果接近，均能够实现牛奶干扰背景存在下磺胺甲基异恶唑和达氟沙星的快速测定。以上结果表明，荧光技术结合化学计量学手段能够实现牛奶中磺胺甲基异恶唑和达氟沙星残留的快速同时检测。同时，这个简单、灵敏的方法在牛奶中多种抗生素残留同时检测领域显示了巨大的应用潜力。