化学镀法制备镍包覆纳米Al2O3粉体的研究

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本文以100nm左右的纳米α-Al2O3粉体为原料,采用胶体钯活化法进行预处理,使Al2O3粉体表面具有催化活性;然后,分别采用次亚磷酸钠和硼烷氨为还原剂对活化的纳米Al 2 O 3粉体施镀,制备了纳米Ni-P/Al2O3和Ni-B/Al2O3两种复合粉体。分别采用XRD、SEM和TEM分析复合粉体的物相组成及组织形貌;采用光电子能谱仪(XPS)确定复合粉体的成分以及镀覆效果,并测定复合粉体内元素的质量分数。本文将超声波引入到施镀过程中,成功实现了低温(最低30℃)化学镀的目标。有效避免了由于高温条件下颗粒碰撞几率的增加而导致的进一步团聚。同时也避免了在施镀过程中出现银镜现象,有效改善施镀效果。化学镀Ni-P研究结果表明,镀液pH值、硫酸镍浓度和装载量的提高,都会使反应时间缩短,镀速提高;次亚磷酸钠浓度的提高,也利于镀速提高。在pH值为5.5、温度为60℃时镀速最快。试验发现,pH值为4.5、温度为40℃时镀层质量最好,细而致密,厚度在20nm左右。对复合粉体磷含量的分析,当pH值为6.0、次亚磷酸钠浓度为10g/L时,得到的复合粉体磷含量最低,为8.8%。XPS分析结果则证明,本试验镍包覆纳米Al2O3粉体效果良好。化学镀Ni-B的研究结果表明,采用新型还原剂硼烷氨进行化学镀镍硼试验,可制备出形貌与结构完好的纳米Ni-B/Al2O3复合粉体。镀液pH值的升高、硫酸镍及硼烷氨浓度的增大、温度提高都有利于镀速的提高。在硼烷氨浓度为6g/L时镀速最快,但同时复合粉体硼含量也最高为6.25%。在pH值为8.0、硼烷氨浓度为2g/L时复合粉体硼含量最低,仅为3.68%。对比试验结果表明,化学镀Ni-B制得的复合粉体镀层中含镍量比化学镀Ni-P高。以硼烷氨做还原剂的化学镀镍硼溶液比较稳定,施镀前后镀液保持为中性,pH值容易控制;而化学镀Ni-P需要在施镀过程中不断调节镀液pH值保持一定,才能保证反应的持续进行。
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