金、铂和钯等纳米材料由于其特殊的结构以及由此产生的一系列纳米效应,广泛应用于化工、能源、电子等领域。因此,它们的制备备受关注。如今,人们已能利用很多方法来制备不同形态的贵金属纳米材料。其中,电化学方法由于其反应可控性好、条件温和、污染少、适用范围广等优点,是一种前途广阔的纳米材料制备方法。本文发展了方波脉冲技术制备金、铂和钯枝晶以及多孔金的方法。主要工作如下：1.金电极在2 M HCl中歧化(0.9 V, vs. Hg|Hg2SO4, K2SO4) 50 s后,转移至酸性(H2SO4, HClO4)、碱性(NaOH)或中性(Na2SO4)溶液中,通过方波电势脉冲,可快速制备均匀致密的枝晶金膜。枝晶的形成过程涉及金的氧化-还原循环,金原子的表面扩散,金纳米粒子的融合和扩散控制下的聚集与生长。并探究了电势上下限、波形、频率、电解液和电极表面状态等对枝晶生长的影响。该枝晶金膜具有高电催化活性和强表面增强拉曼散射效应,在修饰硫醇后具有超疏水性。2.光亮铂电极在含H2PtCl6的H2SO4溶液中,通过方波电势脉冲,可制备较均匀致密的枝晶铂。枝晶的形成过程涉及铂的氧化-还原循环,铂原子的表面扩散和重排,铂纳米粒子的融合和扩散控制下的聚集与生长。并探究了频率、电势上下限、硫酸浓度等因素对枝晶生长的影响。该枝晶铂膜具有高电催化活性和强表面增强拉曼散射效应,在修饰硫醇后具有超疏水性。3.光亮钯电极在含PdCl2的H2S04溶液中,通过方波电势脉冲可制备出枝晶钯；并考察了浓度对枝晶结构的影响,以及枝晶钯对乙醇的电催化效果。4.光亮金电极在2M HCl溶液中电势阶跃至0.9 V处理50 s后,转移到2M NaOH溶液中方波电势脉冲处理100-500 s,可快速制备出均匀的三维微米／纳米多孔结构。所制备的三维微／纳多孔金具有较大的表面积,具有多种功能：对葡萄糖的电催化氧化表现出较高的活性,可作为表面增强拉曼散射的基底,在修饰单层硫醇后具有超疏水性。