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氯化亚铜在有机合成工业中是应用广泛的催化剂,借助其催化作用能生产多种有机化工产品,在石油化工中常用做脱色剂、脱硫剂及脱离剂,并且在冶金工业、电镀工业、医药化工、农药工程、电池工业及橡胶工业等领域中有着广泛的用途。目前其制备方法很多,但得到粒度均一、性能稳定的高活性氯化亚铜微晶的系统研究报道则罕见,据此,本课题进行了影响氯化亚铜粒度、形貌及抗氧化性能的因素的试验研究。本试验首先采用恒温水浴加热方式,研究了利用亚硫酸钠还原硫酸铜制备氯化亚铜的工艺,重点研究了影响氯化亚铜的收率及纯度的因素,获得其最佳工艺条件;然后在获得较优条件范围内,重点探讨了采用微波辐射结晶对制备氯化亚铜微晶的粒度、形貌、抗氧化性能的影响。试验研究结果表明:1.在恒温水浴加热方式下,利用亚硫酸钠还原硫酸铜,采用碳酸钠调节反应溶液的pH值以制备高收率和高纯度的氯化亚铜在技术上是可行的;其最佳工艺为:还原料液铜离子浓度为100g·L-1;还原温度为40℃;还原时间为120min;亚硫酸钠用量为理论量的1.3倍;氯化钠用量为理论量的1.1倍;还原溶液体系pH=2;还原液体成分为前段还原液:V(Na2SO3)/V(Na2CO3)=2:1;后段还原液V(Na2SO3) /V(Na2CO3)=3:1,且前段还原液体积/后段还原液体积=8:2;加液方式为总加液时间为1h的条件下,前段还原液加液时间为50min,后段还原液加液时间为10min;在上述制备氯化亚铜的最优工艺条件下其收率达94.8%,纯度达98.9%;2.还原后液中还存在过量的氯化钠和大量的生成物硫酸钠,必须回收净化处理。还原后液中硫酸钠回收的最佳工艺为:还原后液先用NaOH进行预处理,在真空度为0.06～0.08MPa,温度为50～70℃的条件下进行真空蒸发结晶,所得硫酸钠晶体166g,结晶率达87.4%,结晶母液可返回硫酸铜配液;3.采用微波辐射结晶制备微米级氯化亚铜,其最佳工艺为:微波功率为800W转150W;微波辐射时间为2h;最佳结晶pH=2;铜离子浓度为120g·L-1;添加分散剂PVP及包覆剂磷酸三丁酯,所制备的氯化亚铜平均粒度0.74μm,粒度分布均匀,分散性好,晶体表面无缺陷,抗氧化性强;4.与恒温水浴加热相比,微波辐射结晶可以起到细化晶粒、均化晶粒的作用,微波辐射结晶制备的氯化亚铜单颗晶粒更容易呈现四面体晶形,晶面上氧空洞更少,从而抗氧化性显著增强,并且所须还原结晶时间更短,但微波辐射不会改变晶体的结晶晶形、晶格结构和物相结构。