论文部分内容阅读
酰胺类除草剂是一类芽前除草剂,主要用于农业,以控制杂草的生长。酰胺类除草剂使用范围广泛,对环境会造成一定程度的污染。拟除虫菊酯类杀虫剂其毒性具有蓄积性,长期接触即使低剂量也会引起慢性疾病,对哺乳动物具有免疫系统毒性、中等神经毒性。此外,长期使用也会对环境造成极大的污染。酰胺类除草剂和拟除虫菊酯类杀虫剂都属于脂溶性小分子化合物,传统的样品前处理方法不仅溶剂消耗量大而且效率低下。因此,建立一种针对环境水样中酰胺类除草剂以及食品中拟除虫菊酯类杀虫剂的快速高效的样品前处理方法十分必要。本实验利用分子印迹聚合物的特异性识别,通过分子印迹技术分别制备了酰胺类除草剂和拟除虫菊酯类杀虫剂的分子印迹聚合物,该聚合物具有较高的吸附容量和选择识别性。可将其用作固相萃取材料,吸附分离环境水样中的酰胺类除草剂和食品中的拟除虫菊酯类杀虫剂。1.双亲性磁性分子印迹聚合物的制备是以4-乙烯基吡啶（4-VP）和乙烯基葡萄糖（AGG）为功能单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）为交联剂直接包裹于四氧化三铁表面,致孔剂为乙腈。吸附实验证明模板分子:功能单体:交联剂的摩尔比1:4:6时吸附性能最好,最大吸附容量为11 mg/g,在10 min内即能达到吸附平衡。将聚合物用作磁性固相萃取材料吸附环境水样中的4种酰胺类除草剂（乙草胺、丙草胺、异丙草胺、丁草胺）,线性范围是0.1-200μg L-1,最低检出限0.03-0.06μg L-1,RSD<7%。实验证明磁性分子印迹聚合物适合作为固相萃取材料吸附环境水样中的酰胺类除草剂。2.将分子印迹技术与共价有机框架材料（COFs）结合,采用Sc（OTf）3作为席夫碱反应的催化剂,30 min内实现了印迹共价有机框架材料（MICOFs）的快速简便合成。本实验建立了一种低温快速的分子印迹聚合物合成方法,并应用于食品中4种拟除虫菊酯类杀虫剂（氟氰戊菊酯,氟氯氰菊酯,高效氯氟氰菊酯,氰戊菊酯）的检测。将该聚合物装填SPE柱吸附富集样品中的拟除虫菊类酯杀虫剂,结合高效液相色谱进行分析检测。方法检出限0.011-0.018 ng g-1,线性范围0.1-200 ng g-1,加标回收率为94.3-102.7%。该方法操作简单、快速,萃取效果好,分析结果准确,重现性好。实验证明MICOFs更适合作为固相萃取柱填料来吸附复杂样品基质中的拟除虫菊酯类杀虫剂。