二烯丙基环氧树脂/硫磺固化机理及改性研究

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二烯丙基环氧树脂(DADGEBA)是一种既含双键又含环氧基的特种多官能环氧树脂,由于双键的引入,为环氧树脂的固化和改性提供了新的方法和途径,是一种极具应用前景的新型环氧树脂。通过双键的反应特性不仅可以通过实现环氧树脂双固化和共交联,也可以通过加成反应制备耐高温有机硅环氧树脂和特殊性能的环氧树脂。因此设计烯丙基与环氧树脂的协同固化反应体系并研究相关的机理,为开发高性能和特殊功能的环氧树脂提供一种新的思路,尤其是对于提高环氧树脂对橡胶粘接力有重要的指导意义。本文首先采用DSC, FTIR等方法研究了普通双酚A环氧树脂(E-51),烯丙基双酚(DABPA)和烯丙基双酚环氧树脂(DADGEBA)分别与硫磺反应过程的热量变化和结构基团变化;采用NIR和1H-NMR方法确证了DABPA与硫磺反应过程中巯基的产生;采用质谱和GPC推测了DABPA/S固化物分子量及结构,然后通过模型化合物(E-51, DABPA, DADGEBA)与硫磺反应过程的研究,提出并证实了二烯丙基环氧树脂与硫磺固化反应的机理为双固化机理:硫磺分解-自由基转移-巯基-环氧开环反应以及双键交联-自由基偶合反应。通过DSC热分析研究了DADGEBA/S体系的固化反应动力学。通过自催化模型和n级模型分别得到该反应的动力学方程,通过Malek最概然机理函数法得到了Sestak-Berggren(SB)模型方程与实际实验数据的比较,等温DSC法分析得到该体系在210℃以下符合自催化Kamal模型,当温度高于210℃时n级模型能够很好的描述体系固化过程。在DADGEBA/S体系整个反应过程中满足两个动力学方程,这与该体系双固化机理完全一致。由于DADGEBA/S体系脆性大,各种力学性能较差,难于满足实际使用,本文采用聚氨酯共聚反应和端环氧基丁腈橡胶(ETBN)共混两种不同的方法改性了DADGEBA树脂,并且分别选用DDM和硫磺固化剂,通过测其玻璃化转变温度,热分解温度,力学性能,分别得到了最佳的柔性链段加入量,并且用AFM和SEM研究了ETBN增韧DADGEBA的机理:多活性点—共交联—微相分离。
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