随着纳米科学技术深入发展，低维纳米材料的优异性能和广阔应用前景引发了科学工作者的极大关注，特别是新型半导体纳米材料将在光电、能源等领域具有广阔前景。磷化锌和硒化亚铁在光电材料和锂离子电池材料等方面具有潜在的巨大应用价值，因而受到人们普遍重视。同时，研究如何通过简单的溶液法制备半导体纳米材料，将为半导体纳米材料工业化生产奠定基础。本文探讨了在溶液中制备磷化锌和硒化亚铁纳米材料的新路线，并采用一系列测试手段对磷化锌、硒化亚铁低维纳米材料的制备、结构和性能进行了系统研究。主要内容和研究结果如下： 1.以红磷、氯化锌、硼氢化钠为原料，采用溶剂热法在200℃下制备了直径约为60-150 nm、长数微米正方相磷化锌(Zn3P2)纳米线；乙二胺软模板的存在促进了Zn3P2的定向生长和纳米线的形成。 2.制备的磷化锌纳米材料较块体材料具有更丰富的发光谱带，且存在明显的蓝移；单根磷化锌纳米线在室温下用365nm紫外光照射时的光电导性能研究表明该材料的光电导响应灵敏度为2.75，有效衰退时间为1713 s。 3.以硒粉、草酸亚铁为原料，采用溶剂热法在180℃下制备了直径约60-100nm、长约1μm的正交相硒化亚铁纳米棒；准一维硒化亚铁纳米正极材料具有较高的首次放电容量445 mAh/g，锂化前后容量衰减率分别为6.15％和2.73％。 4.以硒代亚硫酸钠溶液、草酸亚铁为原料，采用水热法在170℃下制备了花状正交相硒化亚铁纳米材料，纳米花由厚度约为20-30 nm，直径约100 nm纳米片团聚而成；花状硒化亚铁纳米正极材料首次放电容量为431 mAh/g，电化学稳定性好，锂化前后容量衰减率分别为3.18％和1.86％。 5.花状硒化亚铁纳米材料室温饱和磁化强率(Ms)为5.548 emu/g，剩余磁化强度(Mr)为0.456 emu/g，矫顽力为52.35 Oe，表明其为软磁材料。