【摘 要】
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随着新能源汽车的普及和各种电子产品的飞速发展,高纯度硫酸锰作为合成锂离子电池正极材料的前驱体,需求量和消耗量也逐年上升。菱锰矿是我国主要的锰矿资源,钙、镁伴生杂质含量高,去除难度大,因此世界上约60%的硫酸锰是由软锰矿加工而成。近年来,软锰矿的过度开采和使用,使低品位菱锰矿加工制备硫酸锰的研究受到广泛关注。本文以菱锰矿为原料,采用硫酸直接浸取,围绕浸出液除杂特别是钙、镁离子的去除,提出了“沉淀-吸
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随着新能源汽车的普及和各种电子产品的飞速发展,高纯度硫酸锰作为合成锂离子电池正极材料的前驱体,需求量和消耗量也逐年上升。菱锰矿是我国主要的锰矿资源,钙、镁伴生杂质含量高,去除难度大,因此世界上约60%的硫酸锰是由软锰矿加工而成。近年来,软锰矿的过度开采和使用,使低品位菱锰矿加工制备硫酸锰的研究受到广泛关注。本文以菱锰矿为原料,采用硫酸直接浸取,围绕浸出液除杂特别是钙、镁离子的去除,提出了“沉淀-吸附”联合使用的新方法,钙、镁去除率分别为63.64%和75.18%。获得主要结论如下:（1）菱锰矿浸取及初步净化研究。首先对菱锰矿进行表征,确定了锰矿主要成分为Mn CO3和Si O2,含量较高的钙、镁杂质主要为Ca Mg（CO3）2,锰的质量分数为26.74%。在酸矿质量比为0.54,反应温度为55℃,转速为300 r/min,浸出时间4 h的工艺条件下重复浸出菱锰矿,得到浸出液中锰的浓度为126 g/L,铁含量为34.72 g/L,Ca2+含量为422 mg/L,Mg2+含量为5890 mg/L。采用中和水解法除铁,铁的去除率为99.97%;采用硫化法除重金属,重金属离子浓度均小于10 mg/L。经初步净化,浸出液中锰的浓度为122 g/L,Ca2+含量为506 mg/L,Mg2+含量为5480mg/L。（2）浸出液深度净化除钙、镁研究。分别以化学沉淀法和吸附法深度去除浸出液中钙、镁离子,得到最佳条件参数:当初始p H值为6.0,Ca（OH）2用量为10 g/L,n（Ca（OH）2/Ba CO3）为1:1时,Ca2+去除率为33.79%,Mg2+去除率为52.01%。选择Ba（OH）2二次沉淀,可提高Ca2+去除率至44.46%,Mg2+去除率至61.31%。当m（Mn O2）=6 g/L,t=150 min,T=40℃时,吸附去除钙、镁效果最好。Mn O2对Mg2+的吸附更适合用Langmuir等温方程描述,相关系数为0.9947,且对低浓度的Mg2+吸附更有效。（3）硫酸锰制备及表征。通过“沉淀+吸附+二次沉淀+吸附”的操作顺序对浸出液除杂,钙、镁去除率分别为63.64%和75.18%,此时浸出液中Ca2+含量为184mg/L,Mg2+含量为1360 mg/L。浓缩结晶制备硫酸锰,所得产品中锰含量为33.16%,钙、镁杂质含量符合电池级硫酸锰的杂质标准要求。综上,将化学沉淀法和吸附法联合使用,可去除菱锰矿浸出液中钙、镁杂质,同时不引入氟离子,为制备电池级硫酸锰提供一条新思路。
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