磁性分子印迹技术结合液质联机在样品分析中的应用

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分子印迹聚合物(MIPs)指的是一种针对目标分子即模板分子而言,具有相对较高的识别性能的一种人工合成的聚合物。在最近几年里,MIPs作为一种新的分子识别材料受到了越来越多的关注,这是由于这种聚合物具有许多其它物质所不具备的优点,比如预定性、高选择性和应用性等。MIPs是通过在模板分子周围引发聚合反应而制备成的聚合物。在聚合反应被完成之后,印迹分子从聚合物中以一定的方法除去,于是在聚合物中留下与印迹分子在尺寸、形状以及功能性等方面相互匹配的空穴。如今,这种聚合物已经被广泛地应用在化学、生物以及医药领域等方面。在这些应用中,以MIPs作为吸附剂的固相萃取目前受到广泛的关注。如果制备成具有磁性的MIPs聚合物,即磁性分子印迹聚合物(MMIPs),这种合成的聚合物在外加磁场的作用下能够分离并富集待测物。本论文分别制备了三种MMIPs,并分别用以选择性萃取牛奶以及人体血浆中的抗生素的残留。论文包括三部分:1.制备了以青霉素V钾(PENV)为模板分子的MMIPs。实验中以二甲基丙烯酸乙二醇酯作为交联剂,甲基丙烯酸为功能单体,以Fe3O4作为磁性粒子。当聚合物被合成之后,用乙酸-甲醇溶液洗脱模板分子。将合成的MMIPs作为吸附剂萃取牛奶样品中的β-内酰胺类抗生素并结合液相色谱串联质谱进行测定。三种的β-内酰胺类抗生素检出限分别为1.6,2.8,1.9ng mL-1,回收率为70.3–91.2%。,日内和日间精密度均较好,回收率较高。2.以MMIPs作为吸附剂,通过将样品、萃取溶剂以及MMIPs混合搅拌来完成萃取过程。萃取完成后,吸附了MEL的MMIPs在外加磁场的作用下,从基质中分离出来。最后将MEL从MMIPs中洗脱,并利用液质联机进行测定。该分析方法可谓简化了样品的前处理步骤,较传统方法相比节约了大量的分析时间,并且提高了分析效率,回收率高。检出限为2.6ng mL-1,实际五个牛奶样品的回收率为88.0–95.8%,RSD小于8.0%,精密度和检出限均令人满意。3.建立一种简便快捷地测定人体血浆中罗红霉素的方法,所采用的制备的磁性分子印迹聚合物的方法与前两种有所不同,利用表面印迹聚合的方法来合成磁性表面分子印迹聚合物,以作为吸附剂来测定人体血浆中的罗红霉素。以罗红霉素为模板分子,四甲基硅烷为包裹剂,KH570为硅烷偶联剂,甲基丙烯酸为功能单体,Fe3O4作为磁核。与常规合成的磁性分子印迹聚合物相比,该方法制备出的磁性分子印迹聚合物具有更好的洗脱效率以及更令人满意的吸附效率。
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