湿化学法制备SmCo超细粉体的研究

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SmCo稀土永磁材料具有良好的磁性能,是航空、航天、信息通讯、电子、汽车、石油、国防等领域的关键功能材料。随着其应用领域的持续扩大,对性能的要求也越来越高。SmCo磁体的矫顽力与其理论值还有较大差距,依然有很大的提升空间。矫顽力是结构敏感量,与其微观结构(包括:晶粒尺寸、形貌以及晶界结构等)有密切联系。目前商业SmCo粉磁体主要由粉末冶金工艺制备,首先采用熔炼、制粉,然后将磁粉在磁场成型后,经过烧结、时效获得磁体。尽管引入了速凝铸带、氢爆和气流磨制粉等先进工艺,但目前的制粉工艺制备的磁粉粒度分布大、颗粒形貌不均一,导致后续烧结磁体的晶粒均一性差,严重影响其磁性能。SmCo在制备过程中极易团聚,致使无法获得高品质的单分散磁粉,SmCo磁粉的可控制备依然是研究难点。本课题就是针对上述背景,将化学制粉工艺引入到制备SmCo磁粉中来,希望利用化学方法制备微纳米材料可控性强的特点,来获得具有形貌可控、尺寸均一的SmCo超细粉体。研究采用Sm(acac)3和Co(acac)2为反应前驱体,利用还原剂将前驱体从溶液中还原出来,并加入油胺、油酸为表面活性剂,从而使反应可控性更强。在大量实验的基础上,获得了具有良好品质的SmCo超细粉体,主要研究结果如下:(1)利用湿化学法制备出具有良好分散性的 SmCo纳米级和亚微米级超细粉,并可以通过改变前驱体的比例来控制SmCo超细粉的成分,获得SmCo5超细粉。(2)反应工艺(包括:温度、时间、反应环境)对合成的SmCo超细粉粒子有较大影响:随着反应温度的增加,粒子的尺寸不断增大;研究了 SmCo粒子随着反应时间变化规律,并推断了其生长机制,首先前驱物质被还原成原子然后形成晶核,晶核长大成为小粒子,这些粒子团聚,形成花簇状团聚体,随着时间的继续增加团聚在一起的粒子最终长大成一个完整的大尺寸粒子;无水无氧的氩气环境可以减少粒子的氧化,提高粉体的磁性能。(3)反应试剂(包括:还原剂、溶剂、表面活性剂)同样对SmCo超细粉有重要的影响。随着还原剂的用量的增多,SmCo超细粉的粒子尺寸先增加后减少,粒子数量不断增多;溶剂的用量对 SmCo超细粉的大小有一定的影响,粒子的尺寸随着溶剂用量的增多不断变大。控制表面活性剂的种类可以改变粒子的形貌和大小。
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