本文优化了溶血磷脂酸的提取方法,建立了薄层色谱分离—磷钼蓝分光光度法测定血浆中溶血磷脂酸的含量,离子液相色谱法测定溶血磷脂酸的含量,甲酯化衍生-气相色谱质谱联用测定溶血磷脂酸含量,并应用于临床实践,得到了满意的结果;采用优化的实验条件从烟酸药片中提取烟酸,经衍生化后用气相色谱-质谱联用仪进行检测。确定了藏青果中提取没食子酸的最佳提取工艺,建立了测定没食子酸的新方法。　　1.薄层色谱分离—磷钼蓝分光光度法测定血浆中溶血磷脂酸的含量　　建立一种简便、准确、实用的测定血浆中溶血磷脂酸含量的方法,以研究脑血管疾病与溶血磷脂酸之间的相关性。采用一步法提取、薄层色谱法分离纯化溶血磷脂酸,试样经消化处理后用磷钼蓝分光光度法检测。利用薄层色谱可以使溶血磷脂酸与其它磷脂成分得到很好的分离,磷钼蓝分光光度法的线性范围为0~0.90 mg·L-1,线性相关系数为0.999,检出限为2.00μg·L-1,RSD为0.63％,加标回收率为97.3%~102.2%。对短暂性脑缺血发作(TIA)患者、脑梗死患者及健康人血清中的溶血磷脂酸含量进行了测定,结果表明:短暂性脑缺血发作患者、脑梗死者血浆中的溶血磷脂酸含量明显高于正常对照组,短暂性脑缺血发作患者血浆中溶血磷脂酸水平明显高于脑梗死者。该法不需要特殊的仪器,昂贵的试剂,操作简便易行,适用于常规分析。　　2.气相色谱-质谱联用法测定血浆中溶血磷脂酸的含量　　本实验建立了从血浆中提取分离LPA的新方法,简化了提取分离步骤,优化了提取分离条件,采用多步提取分离法提取。先水解再甲酯化,然后经气相色谱-质谱联用仪检测。此方法在0.5μg·mL-1~10μg·mL-1的范围内呈现良好的线性关系,并分别得到各种脂肪酸甲酯的标准曲线方程,相关系数在0.998左右,检出限也较低,加标回收率在87%~92%之间。取得了令人满意的结果。　　3.离子液相色谱法测定血清中溶血磷脂酸的含量　　本实验建立了高效、快速、灵敏的分析测定血清中溶血磷脂酸的方法,研究并具体优化了提取条件的选择,淋洗液浓度的选择等影响方法的各种因素,确立了新建方法的最佳条件。将新建方法用于临床上子宫肌瘤患者、恶性肿瘤患者的血清样本的分析,取得了令人满意的效果。　　4.硅烷衍生化气相色谱-质谱联用测定烟酸　　提出了一种用气相色谱-质谱联用测定烟酸含量的方法。以市售烟酸片为研究对象,样品超声提取,提取物经硅烷衍生化,用气相色谱-质谱联用仪检测。本实验采用六甲基二硅胺烷和三甲基氯硅烷作为硅烷化试剂,有效地去除了基质带来的干扰,解决了烟酸不容易被汽化的问题。选取苯甲酸乙酯作为内标物定量测定,该方法在待测组分浓度为0~1g·L-1范围内与待测组分和内标物的峰面积之比呈良好的线性关系,检出限为4.54mg L-1,回收率在94.0%~98.0%之间,相对标准偏差为2.41%。结果表明,该方法操作简便快速,灵敏度好,准确度高,可作为测定烟酸含量的方法。　　5.气相色谱-质谱联用测定藏青果中没食子酸的含量　　首先,优化了从藏青果中提取没食子酸的实验条件。在单因素分析(提取温度、提取时间、料液比、提取次数)的基础上进行了 L9(34)正交分析,优化提取条件,正交实验表明,没食子酸的最佳提取条件为:温度60℃,提取时间1.5h,液固比50:1,提取次数3次。其次,建立了硅烷化衍生气相色谱-质谱联用技术检测没食子酸含量的新方法,并取得了令人满意的效果。