利用太阳能光催化分解水产氢是极具前景的制氢方法，但大部分光催化材料对太阳能的利用率低，制约了光催化制氢的发展。对层状化合物K₂La₂Ti₃O₁₀主体进行插层复合和掺杂改性，制备高效利用太阳能的催化剂，借助各种表征手段研究催化剂的结构特点及光催化活性。利用硬脂酸法合成层状化合物K₂La₂Ti₃O₁₀，硬脂酸法减少了焙烧时间，在1000℃下焙烧2h制备的K₂La₂Ti₃O₁₀结晶度高，形貌比较规整，光催化活性最高。采用微波辅助通过酸交换、胺柱撑、离子交换等步骤制备了CdS插层的K₂La₂Ti₃O₁₀(记做CdS-K₂La₂Ti₃O₁₀)复合光催化剂。利用X射线粉末衍射（XRD），场发射扫描电子显微镜（SEM），紫外-可见漫反射吸收光谱（UV-Vis）和光致发光光谱（PL）等对产物进行表征，微波辅助法与传统法制备的插层复合催化剂晶型结构相似，同时大大减少了离子交换反应时间，减少了对层间结构的破坏，拓展了催化剂的可见光吸收范围。微波辅助制备的催化剂在紫外光和可见光照射3h后的累积产氢量分别为221.53mmol/（g cat）和3.23mmol/（g cat），并对光催化机理进行了分析。以K₂La₂Ti₃O₁₀为本体，采用微波辅助法制备插层复合光催化剂PbS-K₂La₂Ti₃O₁₀。通过各种表征技术对产物进行表征，同时考察了PbS-K₂La₂Ti₃O₁₀的光催化制氢活性。研究表明层间插入PbS拓展了催化剂的吸收范围，提高了光催化活性，光照3h产氢量为123.95mmol/（g cat），最后对光催化机理进行了分析。制备了Pb掺杂的K₂La₂Ti₃O₁₀催化剂，当掺杂量为0.025时催化剂具有较高的光催化活性。在可见光下3h累积产氢量为1.13mmol/（g cat）。微波辅助制备CdS插层K₂La₂Ti_2.975Pb_0.025O₁₀复合催化剂，在紫外光下光催化活性分别为230.15mmol/（g cat）；在模拟可见光下为3.35mmol/（g cat）。