氢能源作为可贮存、无污染和可再生的二次能源已受到了世界各国的广泛重视.大规模、廉价地生产氢是开发和利用氢能的重要环节之一.制备价格低廉、高催化活性的析氢电极一直是研究者广泛关注的一个重要研究课题. 本文采用电沉积的方法在硫酸盐溶液体系中以镍网为基体制备了非晶态Ni-S 合金电极,又分别在镀液中加入钴盐和锰盐制备了Ni-S-Co 合金电极和Ni-S-Mn 合金电极.通过研究改变镀液的成分,沉积电流密度,和电沉积时间等沉积条件对镀层的影响,获得最佳析氢性能电极的工艺条件. 通过稳态极化曲线测试和电化学阻抗谱技术试验研究了这三种电极在30﹪KOH溶液中的析氢催化活性.结果表明Ni-S-Mn电极的析氢电催化性能优于Ni-S 电极和Ni-S-Co电极.从几何因素分析了分析了这电极具有较高电催化活性的原因.通过扫描电子显微镜(SEM)-能量色散X射线分析仪(EDAX)联用、X-射线衍射仪(XRD)等手段考察了电极表面的形貌、成分的组成和合金的结构. 结果表明Ni-S合金电极、Ni-S-Co合金电极和Ni-S-Mn电极合金都具有粗糙的外观形貌,结构为非晶态,并通过小幅度三角波电位扫描测试了电极的表面粗糙度.从能量因素分析了这电极具有较高电催化活性的原因,试验结果表明Ni-S-Mn电极具有最小的标准反应活化能:测试了合金电极中Ni元素特征峰电子结合能,利用了Co、Mn元素的加入后Ni元素的特征峰电子结合能的变化判断了Ni元素外电子电荷的转移方向. 测试了这三种电极的稳定性,在电解水100h后由于合金电极表面元素都有不同程度的溶解,使得Ni-S-Mn电极具有更加粗糙的表面,其析氢电催化活性提高,其它电极的析氢活性略有下降. 制备大面积Ni-S-Mn 电极进行了电解水装槽试验,与工业中使用的相同面积Raney Ni电极相比,Ni-S-Mn电极做水电解槽的阴极或阳极使用,槽压都有一定程度地降低.