稀土在制备氧化铝膜中的应用

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阳极氧化铝膜在建筑、装饰、航空等领域具有广泛的应用前景。稀土元素具有特殊的4f电子层结构,表现出优良的化学性质,本课题研究了稀土离子对氧化铝膜厚度和硬度的影响。本硕士论文的主要工作及其结论如下:1.硫酸体系氧化铝膜制备工艺研究研究了硫酸浓度、电压、温度、时间对氧化铝膜厚度和硬度的影响。结果表明硫酸体系氧化铝膜较佳制备工艺:硫酸15%、电压20V、温度15℃、反应2h。在较佳工艺条件下,制备的氧化铝膜厚度为70μm,硬度为335.5HV。2.添加稀土离子的氧化铝膜制备工艺研究探讨了Pr3+、Y3+、Nd3+、Dy3+、Er3+、Gd3+的添加量对氧化铝膜厚度和硬度的影响。在分别添加Pr3+、Nd3+、Er3+的基础上,研究了电压、温度、时间对氧化铝膜厚度和硬度的影响。结果表明:1)添加Pr3+1.0mmol/L、Y3+2.5mmol/L、Nd3+2.0mmol/L、Dy3+2.0mmol/L、Er3+2.5mmol/L、Gd3+1.5mmol/L制备的氧化铝膜厚度分别为84μm、80μm、85μm、75μm、82μm.、78μm,硬度分别为355.7HV、354.4HV、357.1HV、353.2HV、363.0HV、349.7HV。比未添加稀土离子制备的氧化铝膜厚度和硬度有所提高。2)添加Pr3+的阳极氧化较佳工艺为:硫酸15%、Pr3+浓度1.0mmol/L、电压22V、温度15℃、反应2h。较佳工艺条件下,添加Pr3+制备的氧化铝膜厚度为130μm,硬度为310.2HV。添加Nd3+的阳极氧化较佳工艺为:硫酸15%、Nd3+浓度2.0mmol/L、电压22V、温度15℃、反应2h。较佳工艺条件下,添加Nd3+制备的氧化铝膜厚度为135μm,硬度为305.4HV。添加Er3+的阳极氧化较佳工艺为:硫酸15%、Er3+浓度2.5mmol/L、电压22V、温度15℃、反应2h。较佳工艺条件下,添加Er3+制备的氧化铝膜厚度为135μm,硬度为306.7HV。3.腐蚀时间和超声波时间对通孔效果的影响研究了腐蚀时间和超声波时间对通孔效果的影响。结果表明腐蚀13min孔基本通透,但有部分絮状物覆盖在氧化铝膜表面,超声波10min后絮状物除去。4.氧化铝膜表征利用扫描电镜(SEM)、电子能谱仪(EDX),X-射线衍射仪(XRD),分析了氧化铝膜的微观形貌、成分和结构。结果表明:1)SEM分析表明,制备的氧化铝膜孔径基本一致,约为20nm,且孔道较直平行排列。2)EDX分析表明,制备的氧化铝膜主要含有O和Al元素,且O和Al的原子比接近3:2。氧化铝膜的主要成分为Al2O3。添加Pr3+制备的氧化铝膜腐蚀过度产生的絮状物EDX成分分析表明,该絮状物主要组成为Al2O3。3)XRD分析表明,常温下氧化铝膜为非晶态结构,850℃热处理2h氧化铝膜的晶态结构转变为γ-Al2O3,950℃热处理2h氧化铝膜处于γ-Al2O3→α-Al2O3转变的中间态。1000℃热处理2h氧化铝膜的晶态结构转变为α-Al2O3。分别添加Pr3+、Nd3+、Er3+制备的氧化铝膜经热处理后,部分晶面的2θ角发生偏移。本文的创新点:在硫酸体系中,探讨了Pr3+、Y3+、Nd3+、Dy3+、Er3+、Gd3+的添加对氧化铝膜厚度和硬度的影响,并分别研究了添加Pr3+、Er3+的氧化铝膜制备工艺。
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