1-(2-羟乙基)-4-(2-羟基)哌嗪的制备与性能研究

来源 :合肥工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:zzw441884878
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论文以1-(2-羟乙基)哌嗪(1-(2-hydroxyethyl) piperazine,简称HEP)和环氧丙烷(propylene oxide,简称PO)为原料,合成了非对称结构的1-(2-羟乙基)-4-(2-羟丙基)哌嗪(1-(2-hydroxyethyl)-4-(2-hydroxypropyl) piperazine,简称HEHPP),以热力学参数为基础证明合成路线的可行性,对原料配比、反应温度和反应时间等合成参数进行了优化,在HEP与PO摩尔比为1,反应温度50℃,反应时间180min的优化条件下制得了含量为98.16%的HEHPP产物。利用HEP常温下为液态,既可作为反应物、又可作为溶剂的特点,合成过程无需添加其他有机溶剂,产物无溶剂分离过程。采用NMR和GC-MS对产物进行表征,证明了制得的产物为设计合成的HEHPP,目标产物中微量杂质主要为原料中哌嗪。DSC表征得到HEHPP的凝固点和沸点为分别为-48.6℃和192.0℃;比重瓶法测得25℃下其相对密度为1.05397g·cm-3;电位滴定法测得其共轭酸的pKal和pKa2值分别为3.73和7.98;克利夫兰开口杯法测得其开口闪点和燃点分别为159和163℃。HEHPP常温下能和水、乙醇以任意比例互溶,难溶于苯。pH值4.0~6.5条件下的HEHPP/H2SO4水溶液对304不锈钢平均腐蚀率为1.626mm/a。对HEHPP溶液吸收/解吸SO2性能研究表明,在HEHPP浓度0.3mol·L-1、溶液pH值5.5、吸收温度50℃的优化条件下,HEHPP溶液饱和吸收量为0.452molSO2/molHEHPP。在解吸温度103℃、解吸时间150min的优化条件下,HEHPP饱和液的SO2解吸率为97.6%。HEHPP溶液循环使用4次后仍具有良好的吸收/解吸SO2性能,循环4次后饱和吸收量仅仅下降1.3%,解吸率上升4.9%。HEHPP的合成路线简单、可操作性强,HEHPP稳定性好、可与水或乙醇以任意比例互溶,对设备腐蚀性小,脱硫率高,可作为新型有机胺脱硫剂使用。
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