铝酸镁（MgAl2O4）具有高熔点（2135℃）、高机械强度、高导热性、低膨胀系数、低介电常数等优点,目前已被广泛应用于耐火材料,电子材料和锂电池正极材料和催性剂等方面。目前纳米MgAl2O4粉体的制备方法主要有金属醇盐法、共沉淀法、溶液燃烧合成法、溶胶-凝胶法、高温固相法等。但这些方法易于引入杂质、工艺复杂、易于产生团聚现象、生产周期长、能耗大,不易在生产中广泛应用。因此,开发简单、实用的纳米MgAl2O4粉体制备工艺,对于推动纳米MgAl2O4粉体的实用化、产业化有着重要的现实意义。微波辅助溶液燃烧合成（MWCS）是将微波加热技术与低温燃烧合成技术结合起来的一种制备纳米无机功能材料的新技术。本文采用MWCS法来制备纳米MgAl2O4粉体,并与传统溶液燃烧合成法（CCS）制备的粉体进行了比较。同时,本文还研究了组合燃料对合成产物的影响。采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、比表面积（BET）、热重分析（TG/DTA）对产物的颗粒形貌、粒径分布、高温稳定性进行了分析。研究结果表明,以尿素（CO（NH₂）₂）为单一燃料,在微波输出功率为800W的情况下,MWCS制备的MgAl2O4粉体结晶完整,高温稳定性好,产物纯,平均晶粒尺寸为41.29nm;在其它条件相同,500℃加热条件下,CCS制备的粉体相比于MWCS,高温稳定性较差,杂质较多,平均晶粒尺寸为39.62nm。同时随着合成原料的量的增加,两种方法制备的产物的平均晶粒尺寸都随之增大。以尿素（CO（NH₂）₂）-甘氨酸（C₂H₅NO₂）（9:2）作为组合燃料,相对于单一燃料,它能够在反应过程中释放出更多的热量,燃烧体系温度更高,结晶更加完全,能够有效降低产物中有机物残存量。MWCS制得的MgAl2O4粒度分布均匀,几近球形;而CCS制得的产物,团聚现象严重,形貌不规则。此外,经BET分析,前者的比表面积是后者的1.4倍。可见,MWCS是一种制备纳米MgAl2O4的有效方法。