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氮化硼（BN）是一种具有多种优良性能的新型无机材料，在军事工程、科学技术和工业生产中有广阔的应用前景。本文对BN的研究主要包括三个方面：BN粉末的合成；先驱体法合成BN纤维；热压制备BN-AlN复相陶瓷。以三聚氰胺（C3N6H6）和硼酸（H3BO3）为原料，采用干法混合，合成BN粉末，测得合成产物的氮含量为49.45％，粒径0.2～5μm，XRD分析结果表明结晶程度较低。以三聚氰胺（C3N6H6）和硼酸（H3BO3）为原料，采用湿化学法合成纤维状先驱体，由合成的先驱体制备BN纤维。在以往的先驱体法制备BN纤维报道[39]中，通常以BCl3和HNSi(Me3)2（HMDS）等为原料合成聚硼氮烷先驱体，熔融拉丝成为先驱体纤维，再经不熔化处理，高温烧成等一系列工艺制备BN纤维。本文首次以C3N6H6和H3BO3为原料制得BN纤维，合成先驱体的工艺简单易于控制，先驱体呈纤维状结构，化学性质稳定，且其制得的BN纤维氮含量高。关于以C3N6H6和H3BO3为原料制得BN纤维还未见报道，这是本文的研究重点也是创新之处。在合成先驱体的研究中，确定了合成工艺参数，反应物的较佳配比为三聚氰胺：硼酸＝1：1（mol比），较佳的反应浓度为0.05g/ml。热分析结果表明三聚氰胺与硼酸发生反应合成了先驱体。根据红外光谱分析，表明先驱体中可能存在C=N、-NH2、B-N、-OH等结构单元。根据IR分析结果和以往的研究[15]及对合成先驱体的反应机理的探讨推测出先驱体的分子结构式。扫描电镜观察先驱体的形貌，为纤维状结构，直径为2～20μm，长径比为20～100。对先驱体在不同温度热处理的产物进行了研究，表明热处理产物的氮含量随着温度的升高而增大，IR光谱表明先驱体900℃热处理后的产物中出现BN的特征吸收带。本文确定了由合成的先驱体制备BN纤维的工艺，较佳的工艺参数为温度1700℃，保温时间3小时，氮气流量2.0L/min，炉内压力0.1MPa。合成的BN纤维的氮含量测得为53.41％。通过对合成的BN纤维进行XRD物相分析，表明随温度的升高，BN纤维的结晶程度逐渐提高。SEM观察合成的BN纤维的形貌，直径为1～10μm，长径比为10～60。将BN纤维的形貌与先驱体比较，<WP=4>发现BN纤维的体积收缩。根据先驱体与BN纤维的形貌观察认为BN纤维是通过先驱体原位反应生成的。以BN粉末和AlN粉末为原料，采用热压烧结工艺，通过添加烧结助剂Y2O3和CaF2制备BN-AlN复相陶瓷。结果表明，在添加剂种类不变的情况下，当Y2O3的添加量为8wt％时，BN：AlN＝50：50（质量比），BN-AlN陶瓷的性能最好，体积密度达到最大为2.637g/cm3，相对密度达到98.60％，显气孔率为0.265％，抗弯强度为210.7MPa。X射线衍射对BN-AlN复相陶瓷进行物相分析，表明除了主晶相BN、AlN以外，在添加单一添加剂8wt%Y2O3的试样中，还存在次晶相Y4Al2O9、YAlO3、Y3Al5O12、YBO3、Y3BO6；在添加复合添加剂8wt%Y2O3+2wt%CaF2的试样中，次晶相中含有Y4Al2O9、YAlO3、Y3Al5O12、YBO3、Y3BO6、Ca3Al2O6。SEM观察BN-AlN复相陶瓷的显微结构，主要呈卡片房式结构，基本烧结致密，BN颗粒呈明显的片状结构，颗粒尺寸约为1～2μm；AlN颗粒呈多面体形状，颗粒尺寸约为3～5μm，断裂方式为晶界断裂。