【摘 要】
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镍铁渣是生产镍铁过程中排放的固体废弃物。近年来,随着我国镍铁合金熔炼规模的扩大,镍铁渣的排放量逐年增加。若管理不善,镍铁渣中的重金属会污染土壤和地下水,进而对生态环境构成威胁。一方面,镍铁渣中通常含有Mg、Cr和Ni等有价金属,具有较高的回收价值;另一方面,高纯硫酸镁（Mg SO4·n H2O≥99.9%）经济价值高,可用作食品添加剂和药品。本文在硫酸浸出镍铁渣回收镁的基础上,对原有回收镁的工艺进
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镍铁渣是生产镍铁过程中排放的固体废弃物。近年来,随着我国镍铁合金熔炼规模的扩大,镍铁渣的排放量逐年增加。若管理不善,镍铁渣中的重金属会污染土壤和地下水,进而对生态环境构成威胁。一方面,镍铁渣中通常含有Mg、Cr和Ni等有价金属,具有较高的回收价值;另一方面,高纯硫酸镁（Mg SO4·n H2O≥99.9%）经济价值高,可用作食品添加剂和药品。本文在硫酸浸出镍铁渣回收镁的基础上,对原有回收镁的工艺进行优化,首次以镍铁渣为原料制备出高纯硫酸镁。整个回收制备工艺流程主要包括镍铁渣预处理、硫酸浸出、一次结晶、溶解、净化、以及二次结晶工序,最终获得高纯硫酸镁。首先,本文对硫酸浸出镁的过程进行优化。在镍铁渣预处理的过程中,通过延长球磨时间有效地减小了镍铁渣粉末的粒径。在未添加任何助溶剂和一定的浸出条件下,当球磨时间从0.25 h延长至6 h,Mg的浸出率由72.52%提高至90.75%。在最佳预处理条件下得到的浸出液一次结晶实验结果表明,Mg的结晶率为85.51%。结晶产物中杂质元素含量较高,Fe和附着的硫酸溶液为主要杂质。为了提高一次结晶产物纯度,本文对硫酸镁粗液的净化过程做了重点研究。首先,通过热力学计算,MgO作为中和剂对硫酸镁粗液中主要杂质的去除具有可行性。净化单因素实验结果表明,当调控终点p H为6.0、水解温度为75℃、水解时间为2 h、搅拌速率为500 rpm时,杂质元素Fe、Al、Cr和Ni的去除率分别为99.99%、99.96%、99.82%和87.62%,此时Mg的损失率仅为2.7%。MgO是一种有效的中和剂。XRD和ICP测试结果表明,净化渣中Fe含量为35.97%,以Fe（OH）3相存在。二次结晶实验结果表明,采用实验所用的各种结晶方式得到的最终产物均为3N级高纯硫酸镁,纯度均在99.98%以上。真空蒸发结晶实验结果表明,在30～70℃范围内进行恒温蒸发,产物主要物相为单一的Mg SO4·6H2O,在80℃下蒸发,产物为Mg SO4·6H2O和Mg SO4·5H2O的混合物。常压沸腾蒸发结晶实验结果表明,产物由单一的Mg SO4·6H2O相组成。XRD分析表明,在不同温度下干燥所得的硫酸镁包含的结晶水数量存在差异。
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