三维体系结构的氧化石墨烯在电子、催化和传感器等领域表现了优异性能和潜在应用价值。然而，由纳米纤维网络构建的三维结构的钛酸-氧化石墨烯复合凝胶目前很少报道。同时在温和条件下制备形貌可控的三维结构的氧化石墨烯仍然是一个巨大的挑战。　　本研究介绍了一种简单的溶剂热法以钛酸四丁酯和氧化石墨烯为起始原料制备了形貌可控的三维结构的钛酸-氧化石墨烯复合凝胶。这种方法直接以钛酸四丁酯为钛源、醋酸为稳定剂和交联剂，通过调控反应体系中氧化石墨烯和醋酸的加入量来调控凝胶的宏观形貌和微观形态结构。结果表明，当氧化石墨烯的加入量为0mg（体系中未加入氧化石墨烯）时，得到的并不是凝胶而是一种灰色溶液，随着氧化石墨烯加入量的增加（0-24 mg），形成复合凝胶，但是复合凝胶的宏观成形性由好变差。三维结构的钛酸-氧化石墨烯复合凝胶通过X-射线衍射（XRD）、高分辨透射电镜（HRTEM）、场发射扫描电镜（FESEM）、拉曼光谱、热重量分析（TGA）、紫外可见漫反射（UV-vis DRS）等测试手段进行形貌表征和结构分析。结果表明，钛酸-氧化石墨烯复合凝胶是由纳米纤维束构成的三维纤维网络结构，其中的纳米纤维束是由花状球形结构转变而来的。同时，通过调控醋酸的加入量（5-40 ml）能够进一步改善复合凝胶的成形性，随着醋酸加入量的增加，复合凝胶的成形性逐渐得到改善。FESEM和HRTEM的测试结果表明，制备的钛酸-氧化石墨烯复合凝胶是由纳米纤维网络交联形成的，而纳米纤维网络是由纳米纤维束组成的，纳米纤维束是由直径为30-60 nm且长度为几十个微米的单个纤维聚集形成的。在此基础上我们探讨了三维结构的钛酸-氧化石墨烯复合凝胶的形成机理，分析了具有不同钛酸和氧化石墨烯的重量比的复合凝胶，其凝胶成型过程强烈地依赖于复合材料中氧化石墨烯的最低和最高临界凝胶浓度。与其他自组装水凝胶相比，钛酸-氧化石墨烯复合凝胶在各种条件下是稳定的。将制备出的复合凝胶浸在氢氧化钠(pH=12)、水、醋酸、1 M氯化钠水溶液和一些有机溶剂（如正庚烷、环己烷和丙酮等）中，72 h后仍能保持它的成形性和完整性。由于复合凝胶具有独特的三维结构和大的比表面积，使其具有高的光催化性能。通过对比在不同氧化石墨烯和钛酸质量比下制备的复合凝胶的光催化性能，发现当氧化石墨烯的质量为18 mg时，复合凝胶具有最高的光催化效率。这项研究为制备功能化的石墨烯或将石墨烯与其他构件的自组装提供了新的见解与思路。