本论文以本体呈柱状相组成的两嵌段共聚物聚苯乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯(PS-b-PMMA)为研究对象，利用聚合物的软有序化，通过设计和调控自组装的过程，系统地研究了溶剂择优亲和性、溶剂蒸汽压和退火气氛中空气分子对嵌段共聚物薄膜相行为的影响。　　 采用溶剂挥发法系统研究了溶剂择优亲和性的微弱变化对溶液浇铸嵌段共聚物薄膜相行为的影响。当溶剂择优亲和含量少的嵌段组分PMMA时，得到了环形PS刺穿PMMA片层的结构：当溶剂为中性时，得到了与热力学平衡态相似的PMMA球柱混合结构；当溶剂择优亲和含量多的嵌段组分PS时，得到了PMMA球状相和表面覆盖一层PS的PMMA柱状相结构。　　 采用可控溶剂蒸汽压退火的方法系统研究了溶剂择优亲和性和溶剂蒸汽压对嵌段共聚物薄膜相行为的影响，发现随着溶剂蒸汽压的升高，出现了保持旋涂初始结构、打破初始结构和形成新结构三个阶段；随着溶剂择优亲和性对含量多的组分PS越来越强，实现了从剌穿片层结构到正常柱状相结构的转变；并绘制了溶剂择优亲和性-溶剂蒸汽压相图，为今后的溶剂退火实验提供参考依据。同时进一步研究了退火时间和溶剂蒸汽压对嵌段共聚物薄膜相行为的影响，发现增大退火溶剂蒸汽压和延长退火时间在调控嵌段共聚物薄膜相结构上具有等效意义；另外研究了六角刺穿片层结构向正常柱状相结构的转变，提出了相应的相转变机理。　　 采用可控真空度溶剂退火的方法研究了退火气氛中空气分子对嵌段共聚物薄膜相行为的影响，在溶剂退火过程中，溶剂蒸汽压决定体系的平衡态结构，而空气分子决定了体系达到平衡态时动力学过程的速度，通过可控真空度溶剂退火的方法，我们可以在极短的时间内达到体系的平衡态结构。