ε-己内酯是一种重要的有机合成中间体，应用广泛，合成ε-己内酯的方法较多，其中环己酮的Baeyer-Villiger氧化法最为受人关注。传统工业上采用过氧酸作为氧化剂，存在危险性大，腐蚀设备，污染严重等问题。目前文献报道的催化剂转化率低，制备繁琐等不足。　　 筛选了多种路易斯酸、杂多酸、金属氧化物对环己酮合成ε-己内酯的催化效果。结果表明，催化剂MgO对该反应有较高的催化活性，催化效果要好于其他的催化剂，由煅烧法制备的MgO的催化活性要优于沉淀法制备的MgO的催化活性。本文系统地考察了由煅烧法制备的MgO作为催化剂催化环己酮Baeyer-Villiger氧化反应的过程中，双氧水用量，催化剂用量，反应溶剂、反应温度，反应时间以及其他因素对该反应的影响。结果表明，0.01 mol环己酮计，n（双氧水）∶n（环己酮）=8∶1，n（催化剂）∶n（环己酮）=0.65∶1，n（溶剂）∶n（环己酮）=10∶1，反应温度为72℃，反应时间为6h，环己酮的转化率达到90％以上，ε-己内酯的选择性达到80％以上。采用了XRD技术对催化剂表征。又对催化剂的重复使用性进行了探究，催化剂可以重复使用三次。　　 以MgCl2·6H2O和SnCl4·5H2O为前驱体，经共沉淀法制备复合金属氧化物用于该反应，考察了复合金属氧化物的配比，煅烧时间和焙烧温度对其催化活性的影响。结果表明，MgO/SnO2复合金属氧化物中Mg-Sn的摩尔比为7∶3，在600℃的条件下焙烧2h，并对该催化剂作用下的反应体系进行工艺优化。结果表明:0.01 mol环己酮计，n（双氧水）∶n（环己酮）=10∶1，n（催化剂）∶n（环己酮）=0.75∶1，n（溶剂）∶n（环己酮）=12∶1，反应温度为72℃，反应时间为6h，ε-己内酯的收率可达82％以上。对催化剂进行了XRD的表征以及BET表征。该催化剂制备简单，反应条件温和，有良好的应用前景。　　 通过减压蒸馏对合成的产品进行分离提纯，使用阿贝折光仪测定其旋光度、IR、13CNMR等方法对产品进行了结构表征，结果表明所合成物质为目标产物。