REBCO超导块材在超导磁浮列车、旋转电机、磁分离系统以及振动阻尼器等方面都有着广泛的应用前景。这些工程应用的设计原理主要是利用了超导块材的磁浮力性能和捕获磁通性能，而块材的生长过程以及微观结构决定了其性能的高低。目前顶部籽晶熔融生长工艺是单畴块材制备中使用最广泛的技术。本论文研究了新型NdBaCuMgO籽晶的制备方法、草酸盐共沉淀粉末的相变过程、粉末的真空烧结及YBCO超导块材的微结构特征等方面。具体研究内容和结果如下:　　1、研究了NdBaCuMgO块材的制备过程，系统分析了MgO粉末对NdBaCuO基体的影响。实验结果表明:1wt.％ MgO粉末添加使基体的熔化温度提高15℃以上，同时MgO粉末的添加不会改变Nd123的晶格类型，但晶格参数发生了变化。采用NdBaCuMgO籽晶、粉末熔化法制备了近单畴形貌的SmBaCuO块材。　　2、研究了草酸盐共沉淀Y-Ba-Cu-O粉末的相变过程，根据相变过程分析了粉末中的碳随烧结温度的变化。结果表明:名义成分分别为YBa2Cu3O7-x，Y2BaCuO5和BaCuO2的粉末烧结过程可以分为失结晶水、草酸盐预分解以及相形成三个阶段。固态烧结的Y123和011粉末中碳含量很高，主要原因是在相形成阶段BaCO3的分解不完全。采用真空烧结技术降低了粉末中的碳含量，确定了低碳含量011粉末真空烧结的最佳制备工艺为:采用已成相的011粉末首先在10-1Pa下850℃真空烧结，然后在900℃流通氧气气氛中烧结。　　3、系统分析了顶部籽晶粉末熔化法制备的YBCO超导块材的微观结构，结果表明:TSPMP-YBCO块材生长区域被a/a-生长界线和c/a-生长界线分隔成了五个生长区，分别是一个c-生长区和四个a-生长区。在采用真空热处理011粉末配制的YBCO样品中，孔洞弥散分布在整个样品内部，尺寸较小，而211粒子有粗化现象，但分布比较均匀，并由此诱导出高密度的a/b-微观裂纹，避免了a/b-宏观裂纹的出现。