近几十年来,随着全球制药工业的迅速发展,医药中间体行业也取得了前所未有的进展,并在国内外都具有很好的发展趋势和广泛的应用前景。三氟丙酸是一种新型的含氟医药中间体,因含有CF3特殊基团,具有许多独特的优良性能,是合成很多重要含氟医药、农药及聚合物的有机中间体。三苯基氯甲烷是一种重要的医药中间体和常用的有机原料,可以用于合成抗病毒类和头孢类药物,也可用作合成三苯乙腈和三苯甲醇的原料,还可用作羟基和氨基官能团保护试剂。医药中间体三氟丙酸和三苯基氯甲烷用途广泛,国内外需求量都很大,市场前景光明。目前,关于三氟丙酸和三苯基氯甲烷的含量分析研究较少。为了三氟丙酸和三苯基氯甲烷产品的开发利用及其生产质量的控制,本论文结合柱前衍生化技术,采用气相色谱和高效液相色谱分析法,分别对这两种产品进行含量分析研究。本论文的主要内容如下：第一章简要介绍了医药中间体三氟丙酸和三苯基氯甲烷的开发利用及相关研究,也介绍了衍生化前处理技术和色谱技术等内容,并对整个论文的研究内容及目的进行了相关阐述。第二章采用气相色谱法对三氟丙酸样品进行含量分析,考察了样品前处理方法和气相色谱分离条件,建立了一种柱前衍生化气相色谱测定三氟丙酸及其杂质含量的分析方法。对几种三氟丙酸衍生处理方法进样了比较,最后采用BF3催化甲醇酯化处理三氟丙酸样品,并优化衍生反应条件。结果表明：当催化剂BF3溶度为6%、酯化剂用量为3mL、酯化温度为70℃、酯化时间为60min时,衍生反应最完全,三氟丙酸的酯化率可达99.8%。样品经过衍生化预处理后,利用气相色谱对衍生后的产物进行分离分析,优化色谱分离条件,采用乙酸丁酯内标法,对三氟丙酸样品进行测定。在此分析条件下,三氟丙酸的线性相关系数达0.9997,相对标准偏差为0.05%,加标回收率在98.24%～101.49%之间,样品及其杂质的检测限低。本分析方法灵敏度高、线性好、精密度和准确度都能满足分析要求,适合产品批量检测,具有一定的实用价值,可作为三氟丙酸产品的含量检测分析方法。第三章采用高效液相色谱法对三苯基氯甲烷样品进行含量分析研究,建立了一种柱前衍生化高效液相色谱测定三苯基氯甲烷及其杂质含量的分析方法。本方法采用甲醇作为衍生化试剂,将三苯基氯甲烷衍生转换为三苯基甲醚进行色谱分析,优化色谱分离条件,采用外标法对样品主成分及杂质三苯基甲醇进行测定。在色谱检测波长为220nm,流动相为95：5的乙腈-四氢呋喃溶液,色谱柱为DiamosilODS-C18,柱温为30℃,流速为0.5mL/min的色谱分析条件下,三苯基氯甲烷的线性相关系数达0.9997,相对标准偏差为0.1%,加标回收率在98.04%～101.58%之间。本实验建立的三苯基氯甲烷分析方法灵敏度高、线性好、操作简单,精密度和准确度都能满足分析要求,可作为三苯基氯甲烷产品的含量检测方法,适用于产品批量检测,具有一定的实用价值。