由于氰化物与金属具有特殊的络合性能而被广泛应用于电镀、矿业、冶金等行业,导致产生大量含有金属配位氰化物的废水。因此,必须将此废水处理后才能排放到自然水体中。本文将含有的铜氰络合物的废水作为处理对象,通过光电氧化技术与过硫酸盐高级氧化技术的结合,对铜氰络合物进行快速降解同时尽可能多的在阴极回收铜。本文采用g-C₃N₄薄膜电极作为阳极,分别采用钛片、石墨毡（GCF）、聚苯胺负载的石墨毡（PANI/GCF）作为阴极,利用光电催化氧化和过硫酸盐氧化共同降解铜氰络合物。主要研究内容和结果如下:1.阴极采用钛片进行初步实验后发现铜在阴极上没有明显回收,因此以下实验采用具有吸附性能的石墨毡作为新的阴极。通过对比光电催化体系、K₂S₂O₈体系以及外加K₂S₂O₈到光电催化体系,发现在光电催化系统下外加K₂S₂O₈可以有效的提高光电催化降解Cu（CN）₃^2-的效率,并实现铜在阴极上的有效回收;探究了K₂S₂O₈投加量对CN^-降解率和铜的回收率的影响,发现当K₂S₂O₈浓度为1 mmol·L^-1,偏压为1.0 V时,CN^-的去除率和铜的回收率分别达到86.23%和82.11%;采用SEM、EDS和XPS分析阴阳极表面形貌,发现部分铜被氧化以CuO的形式存在于沉淀和阳极表面,大部分铜通过电化学还原作用以单质铜的形式沉积于阴极表面,铜有效的从体系中去除;电子顺磁共振及淬灭实验分析表明,CN^-的氧化去除是硫酸根自由基氧化和非自由基氧化共同的作用的结果。2.为进一步提高阴极回收铜的比例,采用石墨毡作为基底,制备出PANI/GCF电极并将其作为新的阴极应用于外加过硫酸盐的光电体系中。结果表明:PANI/GCF电极与GCF电极相比,铜在阴极上的回收率从32.07%提高到57.69%,说明PANI对铜在阴极上回收有很大作用,并且溶液中不再含有沉淀物质,充分达到了回收铜的目的;通过改变CV循环圈数制备不同PANI含量的阴极,结果表明在循环圈数为10圈时,CN^-去除率、铜的回收率以及铜的回收分布最为理想而且阴极的形貌最好;通过阴阳极的表征,可以确定铜以零价铜的形式回收到阴极上,以氧化铜和氧化亚铜的形式回收到阳极上。