受制于钠离子较大的离子半径和质量等问题,钠离子电池的发展仍面临着许多阻碍,设计合成低成本、高性能并能稳定快速脱/嵌钠离子的正负极材料是将来实现钠离子电池商业化的关键。铁基材料因其理论容量高,资源丰富及安全性好等特性,被视为一类很有应用潜力的电极材料;然而,固有的低电导率、缓慢的电荷转移动力学及电化学过程中不可避免的体积效应等问题,导致铁基电极材料储钠表现不理想。因此,针对上述问题,本文致力于铁基电极材料的设计合成及其储钠性能优化,解决实际应用中的关键问题,旨在进一步促进铁基正负极材料的发展。详细研究内容包含以下两点:1.在第三章中,我们选用九水合硝酸铁作为铁源,磷酸二氢钠作为钠源和磷源,聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂,在N,N-二甲基甲酰胺和甲醇的有机体系里,利用简单的溶胶-凝胶法成功合成了碳包覆的磷铁钠矿型磷酸铁钠复合材料,并通过分别调控实验前期聚乙烯吡咯烷酮添加量和实验后期材料退火温度,对比研究了合成条件对材料物理化学性质及其储钠性能的影响,获得了最优合成条件（1.8g聚乙烯吡咯烷酮,700℃退火）。得益于优异的结构稳定性、超细小纳米颗粒间的协同作用及均匀碳涂层的保护作用,制得的铁基复合材料无论是在钠离子半电池中还是与实验室前期报道的Bi@NC-MF负极搭配组装扣式全电池时,均呈现出优异的循环性能。具体来说,所组装的钠离子扣式半电池在20 mAg-1电流密度下经100次循环后容量保持率高达90.5%;NFP-1.8//Bi@NC-MF全电池循环250圈后仍有近90%的容量剩余。2.在第四章中,我们采用九水合硝酸铁作为铁源,磷酸三聚氰胺作为磷源,设计了一种简便易操作且可拓展的“一锅法”材料合成策略,成功制备出FeP@C纳米粒子复合P、N双掺杂多孔碳纳米片的混合结构（FeP@C?PNCNS）,并采用此方案延伸合成了CoP@CcPNCNS和Ni2P@C?PNCNS复合材料。得益于纳米工程有效缩短钠离子传输路径、杂原子掺杂引入丰富的缺陷位点、双碳层协同缓解材料体积变化等特性,制备的FeP@CcPNCNS负极材料在5.0 A g-1大电流密度下经过4000次长循环测试后,可逆比容量仍稳定维持在127.8 mA h g-1,且与商业用的磷酸钒钠所组装的Na3V2（PO4）3//FeP@C?PNCNS钠离子扣式全电池在1.0 A g-1电流密度下,经过100次的充放电后,仍保留有近85.2%的容量。