基于大环多胺纳滤膜的制备与表征

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近年来,纳滤膜技术已经在生物化学、制药、水处理、食品等领域得到广泛应用,由于其巨大的经济潜力,荷负电荷的纳滤膜得到越来越多的关注。如何提高膜的性能已成为纳滤膜研究的热点之一。本文采用界面聚合方法制备纳滤膜,通过选择新型大环多胺作为水相单体,并在水相中添加硅溶胶或者有机盐等方法对膜的性能进行优化。本文研究结果如下:首先,以截留分子量为50000Da的聚醚砜(PES)超滤膜为基膜,以自己合成的1,4,7,10-四氮杂环十二烷为水相单体,均苯三甲酰氯(TMC)为有机相单体通过界面聚合的方法制备了新型纳滤膜。实验研究了单体浓度、水相中添加硅溶胶的含量、反应时间、热处理时间对纳滤膜纯水通量和对无机盐截留率的截留性能的影响;通过全反射红外光谱法(FTIR-ATR)和X-射线能谱仪(EDS)研究膜表面的化学结构,通过扫描电镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)观察膜表面的形态;制备的纳滤膜的性能分别用不同的无机盐的截留率来进行评估。制备的纳滤膜对几种无机盐的截留顺序为:Na2SO4>MgSO4>Mg (NO3)2>NaCl。制备的纳滤膜对Na2SO4和PEG600的截留率都在90%以上,而对NaCl的截留率大概在10%左右。在水相中添加了0.1%(w/v)硅溶胶后,纳滤膜对无机盐的截留率变化不大,但是纯水通量却从24.2 L·m-2·h-1 (25℃,0.6 MPa)增加到38.9 L·m-2·h-1 (25℃,0.6 MPa),并且添加硅溶胶后的纳滤膜有良好的亲水性。其次,研究了以聚砜(PSF)超滤膜为基膜,以1,4-环己二胺为水相单体,TMC为有机相单体通过界面聚合的方法制备了聚环己二酰胺复合纳滤膜,并且,我们发现在水相中添加N-环己基氨基磺酸钠(SCHS)可以一定程度的提高纳滤膜的纯水通量和截留率。膜的活性层结构分别用ATR-IR、SEM和AFM进行了表征。通过研究单体浓度、水相添加剂SCHS的含量、反应时间、热处理时间和温度对纳滤膜纯水通量和无机盐截留性能的影响,对纳滤膜的性能进行了优化;采用SEM、AFM对膜的结构和形态进行了表征。在最佳制备条件下制备的SCHS-聚环己二酰胺复合纳滤膜在操作压力为0.6Mpa下的纯水通量为:44.6 L·m-2·h-1,对2000ppm的Na2SO4溶液的截留率为98.1%。SCHS-聚环己二酰胺复合纳滤膜添加SCHS后的抗污性能和亲水性能有一定的提高。分别用两种方法对制备的SCHS-聚环己二酰胺复合纳滤膜的孔径大小、孔径分布和截留分子量进行计算,计算的结果为:平均孔径大概在0.33-0.42m。
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