聚合物／粘土纳米复合材料是一种新型的复合材料，因其综合性能优异而备受世人的关注。本文分别通过原位插层法和熔融插层法制备了聚氯乙烯／粘土纳米复合材料，通过插层结构和复合材料性能的对比，得出一系列有意义的结论；并研究了粘土表面修饰剂、插层方法以及树脂基体分子量对插层结构的影响。本文主要通过X射线衍射、透射电子显微镜对复合材料的结构进行表征，结果证明：原位插层复合材料中粘土片层基本剥离，均匀的存在于聚氯乙烯树脂基体中；熔融插层体系中粘土的分散状态明显劣于原位插层体系，粘土以一定量片层堆积的形式存在。将两种体系复合材料的力学性能相对比表明原位插层体系各项力学性能均明显优于熔融插层体系。粘土片层的均匀分布大大提高了原位插层法复合材料的维卡软化点；并且从热重分析看出，随着粘土含量的增加，材料在高温区域剩余比例增多。通过采用凝胶渗透色谱对树脂分子量测试，结果表明：粘土的加入并未明显改变树脂的分子量及分子量分布。粘土表面修饰剂对熔融插层体系的插层效果影响较为明显，而对原位插层体系并未造成明显影响。这是由两种不同的插层方法所采用不同的插层机理决定的。这一结果也证明原位插层法可以在更宽泛的粘土表面特性的范围内实现更大程度的插层。本文还考察了树脂基体分子量对熔融插层体系插层结构的影响。在树脂基体于粘土片层具有一定相容性的前提下，分子量较大的分子链对粘土片层可产生较大的作用力，利于粘土片层的剥离；但过大的分子量又降低了聚合物熔体的流动性，妨碍了粘土的进一步插层。总之，聚合物插层的效果是多方面因素综合影响的结果。研究了氮气气氛下复合材料的热分解动力学。结果表明：有机粘土中有机胺的加入诱使了材料的分解，对复合材料产生了不利影响。