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纳米压痕的研究的热点之一是材料的微结构与力学性能的关系。利用透射电子显微学将材料的微结构研究与材料的力学性能结合,有利于更好地理解材料的变形机制和做出性能更好的材料。同时纳米压痕和扫描电镜结合起来的方法,例如安装在扫描电镜中的原子力压痕仪,可以更好地获得压痕过程中结构变化的信息,也有助于理解和研究材料结构演化和力学性能的关系。
针对这两个研究热点,本论文开展了两方面的研究工作,一是提出一种利用透射电子显微学有效研究薄膜材料在纳米压痕下的微结构转变的方法,以银薄膜为例,结合原子力显微镜,扫描电镜,X射线衍射,高分辨透射电镜研究等手段,研究微结构变化的机制;另一方而开展了原子力压痕仪的研究工作,对压痕数据处理,得到了压痕曲线,和扫描屯镜结合起来可以实现较高精度的微区压痕。
本论文利用直流磁控溅射方法在SiO2/Si基底上制备60 nm,130 nm,200 nm的银薄膜,在Si基底上制备10μm的银厚膜。X射线衍射分析和扫描电镜形貌表征结果显示品粒呈等轴状且沿(100)择优取向。
在对银膜进行纳米压痕以后,使用原子力显微镜对压痕区域进行表征的结果显示剩余压痕深度约700 nm,压痕边缘有堆起现象,并且随着膜厚增加而更加明显。将压痕后的银薄膜从基底上取下,转移到透射电镜中研究,发现压痕区域呈正三角形状,相比未压痕区域明显变薄;在压痕区域,品粒由较小的等轴品变成了较大的柱状品,柱状品的长度方向和压痕边缘垂直,随着薄厚的增加这种品粒变大的现象越明显;高分辨透射图像显示在压痕区域的晶粒内部出现了大量的形变孪晶,形变孪晶的方向一般与压痕边缘也是垂直的,晶界处发射的偏位错沿(111)而形成孪品,孪晶上的台阶发射偏位错形成新的层错。
纳米压痕仪测得银薄膜(200 nm)的硬度值为1.79 Gpa,银厚膜(10μm)的硬度值为1.11 Gpa。银厚膜单轴拉仲实验的结果显示屈服强度为0.3-0.4 Gpa,和纳米压痕得到的屈服强度0.37 Gpa符合较好。
本论文同时对原子力压痕仪的原始数据处理工作进行了探讨,以求得到揭示材料力学性能的压痕曲线。论文分析研究了光电四象限接收器的非线性问题,加入了可去除压头横向力的x向压电陶瓷的补偿机制,并利用商用压痕仪进行校准,对实验参数进行调整,初步获得了加载部分的压痕曲线,并通过曲线得到了较为理想的硬度值。