电沉积制备FeCo薄膜及FeCo微粉的微波磁性研究

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近年来,随着现代通讯技术的发展,微波磁性材料的应用越来越广泛。在微波应用领域中,对微波磁性材料的磁导率和共振频率上的要求越来越高,人们希望在获得高的共振频率的同时获得高的磁导率。然而,传统的微波磁性材料中存在一个Snoek极限,即起始磁化率与共振频率的乘积和材料的饱和磁化强度成正比。由于Snoek极限的存在,对于饱和磁化强度一定的微波磁性材料,往往在获得了高的起始磁导率的同时其共振频率却很低;反之,获得了高的共振频率的同时其磁导率值却很低。为了突破Snoek极限,人们必须开发出新型的微波吸收材料。根据双各向异性模型,当磁性材料中存在一个易磁化面时,可以获得比传统磁性材料更为优越的微波磁性能,可以同时获得高的磁导率和高的共振频率。木文止是基于双各向异性模型,对平面磁各向异性型材料的微波磁性能进行了研究。我们选定的研究体系为平面磁各向异性型FeCo薄膜以及FeCo微粉复合材料。无论是薄膜还是微粉,都存在易磁化面,满足形成双各向异性的前提条件,并且FeCo合金具有高的饱和磁化强度。因此,该体系材料可以获得优异的微波磁性能。常用的制备薄膜的方法有很多,比如分子束外延、蒸镀,溅射,电化学沉积和化学镀等等。在众多薄膜制备的方法中,电沉积法的优势是工艺成本低,沉积速率快,适合大规模的工业化生产。在本文的工作中,我们采用电沉积法制备得到了具有易磁化面的FeCo薄膜和FeCo微粉材料,并利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、振动样品磁强计(VSM)、矢量网络分析仪(VNA)、原子吸收光谱和穆斯堡尔波谱等手段对样品的结构、形貌和磁性进行了研究,其中重点考察其微波电磁性能、微波吸收机理和微波吸收特性。本文的主要工作有以下几个方面:(1)利用恒电位电沉积模式,在ITO导电玻璃基底上成功制备出FeCo薄膜。通过在电沉积过程中外加磁场,使得FeCo薄膜具有平面各向异性,同时在面内诱导出了单轴各向异性。(2)系统地考察了电沉积工艺条件对FeCo薄膜结构、形貌和磁性能的影响,其中重点研究了薄膜成分、薄膜厚度、溶液温度等因素对FeCo薄膜面内、面外各向异性等效场和微波磁性的调控作用。(3)对于FeCO薄膜,只有当FeCO薄膜中Fe成分在35at.%和54at.%之间时,才能诱导出强的面内单轴各向异性,并同时获得优良的微波磁性。随着膜厚增大,FeCO薄膜表面粗糙度降低,当膜厚小于540nm时,较大的粗糙度导致磁矩在垂直于膜面方向有一个分量,影响了平面各向异性的形成;当膜厚大于540nm时,膜面粗糙度较小,平面各向异性较强,磁导率值较高。随着溶液温度升高,面内、外各向异性等效场均增大,导致其共振频率也随之增大。(4)通过系统地研究工艺参数对FeCO薄膜磁性能的影响,我们最终获得了微波磁性优良的FeCO薄膜的最佳制备工艺条件:镀液成分为FeSO4’7H2O0.1M; CoSO4.7H2O0.1M;H3BO30.4M;抗坏血酸1g/L;溶液温度40℃;镀液pH值:2.5;沉积电位:-1.6V;膜厚:1μm。在最佳工艺条件下,可以制备得到具有优良高频磁性的Fe52CO48薄膜,起始磁导率为220,共振频率为4.35GHz。(5)通过将微波磁性能优异的平面型FeCO薄膜从基底上剥离下来,研磨后得到了平面磁各向异性型FeCO微粉,制备得到复合材料并考察其微波电磁性能、微波吸收机理及微波吸收特性。(6)对于片状FeCO微粉复合材料,随着FeCO微粉体积浓度的升高,介电常数和磁导率也随之增大。不同体积浓度的FeCo微粉复合材料的(μi一1)-fr值均大于其相应的SnOek极限值;磁场旋转取向可以使得片状FeCo微粉/石蜡复合材料的微波磁性进一步提高;对于不同条件(双氧水氧化、磁场旋转取向、环氧粘接剂)的片状FeCO微粉复合材料(30vol.%)样品,当厚度在2mm以上时,均能实现-10dB以上的反射吸收;对于同一体积分数的复合材料样品,随着厚度增加,其反射损耗峰位将向低频移动,这一规律可以用四分之一波长关系予以解释。
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