苯并冠醚杂化硅胶的制备及其对钙离子吸附的研究

来源 :沈阳化工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:yilvQINGFENG
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Ca是植物生长的必需元素之一,对植物具有重要的生理功能,是传导植物体细胞内外信号的物质之一。薄膜梯度扩散(Diffusive Gradients in Thin-Films,DGT)技术作为一连续的原位被动采样技术,经过20余年的开发与研究,已经被广泛地应用于采集和测量水、土壤及沉积物等环境中污染物的采集和分析。随着人们对冠醚的研究发现苯并冠醚功能化硅胶可以用于对Ca2+离子吸附,但是吸附容量还比较小。为提高苯并冠醚功能化硅胶的吸附容量,利用水热法与溶胶凝胶法联用成功制备了用于钙离子富集与分离的苯并冠醚功能化硅胶(CE-SiO2),使用了傅里叶红外光谱仪,热重分析仪和扫描电子显微镜对CE-SiO2进行了结构表征;探究了吸附性能并讨论了CE-SiO2对Ca2+离子的吸附机理。考察了CE-SiO2作为DGT结合相的有效性。由对比实验得知,吸附容量有明显的上升。讨论pH值,温度和吸附时间对吸附容量的影响;实验结果表明,CE-SiO2的定量采集pH值范围是5-10;Ca2+离子的吸附容量随着Ca2+温度的增加而增加,高浓度的吸附量发生了显著的变化最佳接触时间为60 min。对CE-SiO2的选择性进行了讨论,实验结果表明,即使在存在其他碱金属和碱土金属的情况下,CE-SiO2也适合于Ca2+离子的选择性吸附。对CE-SiO2进行洗脱实验表明,在第二个循环之后,Ca2+离子的吸附量约为新的CE-SiO2的87-92%,且吸附量损失相对较低,表明CE-SiO2可重复用于吸收Ca2+离子。吸附过程符合准二级动力学模型;Langmuir和Freundlich等温吸附模型均可以用于拟合Ca2+在CE-SiO2表面的吸附,从相关系数看吸附过程更符合Langmuir等温吸附模型,属于均质吸附剂表面的单层吸附;热力学讨论得出ΔH=15.175 k J/mol,该吸附过程是吸热过程;ΔS=90.165 J/mol/K,说明在整个吸附过程中,随着溶液中的Ca2+离子被吸附到CESiO2表面,整个吸附体系的混乱度上升,该过程是一个熵减的过程。ΔG<0说明该吸附过程是一个自发过程。在DGT有效性实验中,回收率为95.7±3.7%,CE-SiO2可以作为DGT装置的结合相。
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