嘧菌酯是模仿天然产物Strobilurin A化学结构而产生的新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂或strobilurins类似物,作为一类防治白粉病和霜霉病的杀菌剂,嘧菌酯被广泛应用于水果和蔬菜的生产储运过程中,同时也用于谷物的白粉病、锈病、黑腥病、霜霉病等防治,是一种高效广谱的农药。本研究以外标法为定量手段,通过对样品前处理以及两种检测器(ECD、NPD)检测条件的比对,最终建立了嘧菌酯在水果和蔬菜中残留检测的气相色谱/氮磷检测器分析方法,作为制定出入境检验检疫行业标准方法的依据。选择了葡萄、柑橘、苹果、甘蓝、马铃薯、西兰花及番茄作为测试样本,仪器为安捷伦6890气相色谱仪,氮磷检测器(NPD),HP-5毛细管柱(30m×320μm×0.25μm)。制样方法:取均质样品,用乙酸乙酯-环己烷(50:50,v/v)提取,提取液以无水硫酸钠脱水,40℃水浴减压旋转蒸发,用氮气吹干;最后用环己烷定容,滤液以0.45μm微孔滤膜过滤,直接供色谱仪分析。色谱条件为:程序升温:初温180℃(2min),30℃/min至280℃(8min),30℃/min至300℃(5min);S/SL进样口:温度300℃,不分流;进样量:5.0μl;载气:高纯N2(99.999%);流量:1.8 ml/min;NPD温度:300℃;铷珠电压:3.35V;尾吹:N2(23ml/min);空气:60ml/min;H2:4.0ml/min, 0-2.0min H2关闭;保留时间:6.737min。结果表明,在此条件下,标准溶液的最低检测限(LOD)为0.005mg/l。浓度在0.05~5mg/l时与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为A=40.6561C+0.3367,相关系数0.99966。嘧菌酯标准溶液日内和日间变异系数均<3%。嘧菌酯在柑橘、苹果、葡萄、甘蓝、番茄、马铃薯及西兰花中的浓度为0.005~0.5mg/kg时,其回收率均在71.4%~109.2%之间,日内和日间变异系数(n=5)均小于15%。最后,本文对所建立的方法进行评价,主要以方法的灵敏度(以方法的最低检出浓度表示),准确度(以标准添加回收率来衡量)和精确度(以变异系数表示)来衡量方法的好坏。结果表明,以上三项指标均符合农残检测要求,说明本实验建立的果蔬中嘧菌酯检测方法正确可行。