在过去的二十多年中，过渡金属氧化物凭着丰富的组成和结构，以及在材料科学领域广泛的应用前景，而吸引了众多科学研究者的关注。随着纳米科学和纳米技术的快速发展，具有特定形貌的过渡金属氧化物微纳米材料也越来越受到科研工作者们的重视。依靠较小的尺寸和特定的形貌，微纳米级的钴、镍过渡金属氧化物拓展了过渡金属氧化物在气体吸附、传感、催化及药物传输等领域的应用范围。探究钴、镍过渡金属氧化物微纳米材料的可控合成方法，研究反应参数对纳米晶体形貌和尺寸的影响，探索其生长机理与应用具有重要意义。　　本论文主要通过水热/溶剂热-热解路线，合成了两种形貌的四氧化三钴和一种氧化钴与氧化镍的复合材料，并对它们的形成机理及催化性能做了探究。具体内容概括如下：　　1.设计了一个两步路线，先采用简单的溶剂热方法获得立方块状含钴前驱体，然后通过煅烧立方块前驱体得到多孔 Co3O4纳米晶。实验表明，所得到的多孔Co3O4纳米晶在0.1 M KOH溶液中，表现出了良好的电化学性能，可以用作检测葡萄糖的电化学传感器。此外，所合成的Co3O4纳米晶还拥有优良的光催化活性，在365 nm紫外光下辐照3小时，吡咯红B和藏红T等有机染料均表现出很好的降解效果。此外，所得多孔 Co3O4纳米晶在高氯酸铵(AP)的热分解中，也表现出优良的催化活性。仅仅添加2 wt％Co3O4，AP的热分解温度就由478?C降到275?C。　　2.采用简单的水热-热解路线，成功制备了花状Co3O4微纳米材料。首先以赖氨酸和CoSO4.7H2O作为反应物，去离子水为溶剂，在100?C下反应10小时，成功地制备了β-Co(OH)2纳米花前驱体。再将所得β-Co(OH)2在空气中250?C下煅烧处理2小时，最终合成了花状的Co3O4微结构。实验结果表明，所合成的花状Co3O4可以用作催化还原对硝基苯酚的催化剂，在过量的NaBH4水溶液中，随着花状Co3O4量的增加，催化活性也随之增强。此外，花状Co3O4在催化热解高氯酸铵热分解时，也表现出很高的催化活性，随着2 wt%花状Co3O4催化剂的加入，高氯酸铵的热解温度从470?C降到227?C。　　3.通过一个简单的溶剂热-热解两步路线成功制备了NiO-C oO复合纳米结构。实验表明，所合成的NiO-C oO复合纳米结构在1 M KO H溶液中，对甲醇的电氧化反应表现出良好的催化活性。NiO-C oO修饰的电极在含有0.5 M CH3OH的1 M KOH中，在0.6 V时电流密度达到175 mA.cm?2，并且具有良好的稳定性，连续工作5个小时后，仍有78%的电流保留。相比单一的CoO和单一的NiO，复合纳米结构对甲醇的氧化表现出较高的电化学催化能力、较低的过电势和更好的稳定性。