有机污染物具有迁移性、高毒性和难降解等特点,是造成环境和食品污染的主要原因之一。由于实际样品中的基质较为复杂,从而需要在检测前进行样品前处理,以此分离和富集目标分析物并且减小或消除基质干扰。固相微萃取（Solid phase microextraction,SPME）集采样、萃取、富集、进样于一体,有着操作简单,环境友好等特点。基于三嗪基多孔有机聚合物（Triazine-based porous organic polymers,TPOPs）的固相微萃取技术用于检测环境和食品的微量有机污染物,成为样品前处理技术领域的研究热点之一。本论文设计合成了多种三嗪基多孔有机聚合物,探究了其在固相微萃取领域的分析性能。将TPOPs制成固相微萃取纤维与气相色谱（Gas chromatography,GC）或气相色谱-质谱（GC-mass spectrometry,GC-MS）联用,分析和检测食品和环境中多种有机污染物。本论文的主要研究内容如下:1.三嗪类多孔有机聚合物CC-TSB由单体三聚氯氰（Cyanuric chloride,CC）和反式-二苯乙烯（Trans-stilbene,TSB）通过傅克反应制成,随后用作固相微萃取纤维涂层,用于萃取多环芳烃（Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs）及其硝化和氧化衍生物。基于CC-TSB的固相微萃取法与气相色谱/火焰离子化检测（Gas chromatography-flame ionization detection,GC-FID）相结合,测定多环芳烃及其衍生物的富集因子为548-1236,检出限为0.41-2.81 ng L-1。一根纤维对分析物进行五次重复测定,相对标准偏差（Relative standard deviations,RSD）在4.6-9.4%的范围内,三根平行制备的纤维对纤维的RSD在6.2-10.9%的范围内。环境水样分析物的相对回收率在88.6-106.4%之间,RSD在4.0%到11.7%之间（n=5）。2.通过三聚氯氰、三蝶烯（Triphene,TPC）、芴和1,3,5-三苯基苯的简单傅克反应,构建了三种基于三嗪基的共价骨架（Covalent triazine-based frameworks,CTFs）。然后将CTFs材料用作固相微萃取涂层,用于萃取邻苯二甲酸酯类（Phthalate esters,PAEs）。得益于大比表面积和高孔体积,新合成的基于CC-TPC的SPME方法显示出较大的富集因子（978-2157）、低检测限（0.027-0.084 ng g-1）、令人满意的线性范围（0.09-20 ngg-1）、可接受的重复性（4.3-9.6%）和良好的回收率（92.0-104.6%）。结果表明,所建立的固相微萃取方法灵敏、可靠,可用于食品接触塑料中PAEs的分析。3.通过2,4,6-三（4-甲酰苯氧基）-1,3,5-三嗪与1,3-双（4-氨基苯基）脲的醛胺缩合反应,首次成功构建了一个多孔有机骨架N-COF。制备的N-COF具有良好的稳定性和对有机氯农药（Organochlorine pesticides,OCPs）的高亲和力。因此,N-COF被用作固相微萃取纤维涂层,用于从蔬菜和水果样品中提取六种有机氯农药,包括生菜、卷心菜、大白菜、苹果、梨和桃,然后用气相色谱-电子捕获检测器（GC-microelectron capture detection,GC-ECD）进行检测。在最佳条件下,果蔬样品的OCPs在0.1-1.0 ng g-1至100.0 ng g-1范围内存在良好的线性关系,分析物的检出限在0.03-0.3 ng g-1范围内。本研究为蔬菜和水果中痕量有机氯农药的灵敏分析提供了新的选择。4.开发了一种无机-有机纳米结构策略,将β-酮烯胺连接的共价有机骨架（Covalent organic skeleton,COF）在二维 MXene 界面组装合成 MXene/COF 异质结构（Ti3C2Tx/TAPT-TFP）。Ti3C2Tx/TAPT-TFP 保留了 MXenes 的二维结构和高吸附容量,以及COF的大比表面积和丰富的吸附位点。此外,COF的堆积或聚集结构以及MXene的再堆积和易氧化性也得到了解决。将Ti3C2Tx/TAPT-TFP作为新型固相微萃取吸附剂用于吸附果蔬等样品中的痕量OCPs。Ti3C2Tx/TAPT-TFP的SPME性能优于纯MXene或纯COF材料。基于Ti3C2Tx/TAPT-TFP 的 SPME 方法实现了较低的检出限（0.036-0.090 ng g-1）、较宽的线性范围（0.12-20.0 ng g-1）和较好的重复性（RSD＜9.8%）,用于分析水果和蔬菜样品中的OCPs。