高性能LED封装材料的制备和性能研究

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随着发光二极管(LED)功率以及亮度的不断提高,尤其是基于白光LED的发展,封装材料已经成为制约LED产品进入照明领域的关键技术之一。高技术封装方法的应用和集成度的提高,要求封装材料无色透明、较低的水解性氯含量、几乎不含低挥发组分和离子性杂质,以及耐热性好、折射率高、可快速固化成型等特点。作为候选材料之一的有机硅材料因其具有优异的耐高低温性、耐候性以及疏水性,在航空航天、电子电气和封装等领域得到广泛应用。另一个常用封装高分子环氧树脂具备优良的电绝缘性、粘结性、耐化学药品性和较佳的加工性能和可操作性。而其中对集成电路封装材料具有特别重要意义的是脂环族环氧树脂。脂环族环氧树脂不会因含极少量的氯离子而对微电路产生腐蚀,且其主链不含芳香基团,能较好的抵御电弧作用下的炭化以及紫外光的照射。而脂环族环氧有机硅树脂具备脂环族环氧树脂和有机硅树脂的优点,已成为21世纪集成电路封装材料发展主流。本论文的主要研究内容如下:(1)甲基含氢硅油和四-乙烯基环氧环己烷在三苯基磷氯化铂的催化下制备甲基脂环族环氧有机硅树脂,通过改变反应条件,得到最佳制备工艺条件:甲基含氢硅油和4-乙烯基环氧环己烷的质量配比为1:1.7,反应温度为100℃,催化剂用量为0.94%,并对其进行FT-IR和’H-NMR的结构表征和透光率性能测试。(2)以苯基三甲氧基硅烷,二苯基二甲氧基硅烷,含氢环体作为反应单体,含氢双封头为封端剂,水和甲苯作为溶剂,在浓硫酸作催化下,制备苯基含氢硅油,并对其结构进行FT-IR和’H-NMR表征。然后以苯基含氢硅油和4-乙烯基环氧环己烷为原料,三苯基磷氯化铂为催化剂,制备得到苯基脂环族环氧有机硅树脂,并对其进行结构和性能表征,分别对产物进行胺,酸酐和紫外光光固化,结果表明,酸酐和紫外光固化产物的透光率优于胺固化,且紫外光固化的时间较短。用DSC法研究了环氧有机硅树脂/酸酐体系的固化动力学的研究,为其固化工艺的确定提供了理论依据。(3)八甲基环四硅氧烷(D4)、四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4Me,Vi)和乙烯基双封头在四甲基氢氧化铵(Me4NOH)的催化作用下,进行阴离子开环聚合反应,制备得到了低折射率的多乙烯基聚硅氧烷,并对其进行结构和性能表征。研究了合成条件、原料的配比和催化剂用量等因素对产物的折射率、产率、粘度和透光率的影响。然后对制得的多乙烯基有机硅进行环氧化,所用环氧化试剂为四羧酸金属酞菁络合物和30%H202的混合物,合成出环氧有机硅树脂,研究表明少量环氧基的引入较好的改善了其折射率。
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