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高超声速飞行器鼻锥和翼前缘等热端部件在飞行过程面临超过1800℃、大温度梯度和强氧化环境,为保持飞行器的维型和机动性能及精确打击性能,对热端部件用热防护材料提出了长时间超高温非烧蚀的需求。传统的难熔金属、石墨、C/C和C/SiC复合材料等高温材料已不能满足热防护的要求,超高温陶瓷材料因其高熔点、优异的力学性能和出色的抗氧化烧蚀性能而备受关注。然而,超高温陶瓷材料较低的断裂韧性和较差的抗热冲击性能制约了该材料的工程化应用,且采用传统的增韧手段提升超高温陶瓷材料的可靠性已趋于极限。碳纤维由于具备优异的室温和高温力学性能,被认为是超高温陶瓷材料当前最具潜力、最有效的增韧方法。短切碳纤维引入虽能提高超高温陶瓷材料的断裂韧性,但其增韧幅度有限,难以从根本上解决陶瓷材料的本征脆性;连续碳纤维引入能够大幅度提升陶瓷材料的破坏应变和断裂功,彻底改变超高温陶瓷材料的脆性断裂模式。然而,连续碳纤维与超高温陶瓷基体的非均匀复合化及碳纤维结构损伤难题制约了连续碳纤维增韧超高温陶瓷材料的发展和工程化应用。本文首先采用浆料刷涂工艺实现碳纤维束与超高温陶瓷基体的均匀复合,并借助纳米ZrB2粉体高烧结活性实现二维Cf/ZrB2-SiC复合材料的低温热压制备。但二维Cf/ZrB2-SiC复合材料采用叠层结构,在应力作用下易分层开裂,应用可靠性较差。随后采用三维碳纤维编织体替代碳纤维束,并结合振动辅助浆料浸渍/热压烧结等工艺实现三维Cf/ZrB2-SiC复合材料的制备,系统研究三维Cf/ZrB2-SiC复合材料的力学性能、热冲击性能及抗氧化烧蚀性能。值得注意的是,热压烧结过程中将不可避免导致三维编织体z向纤维变形或翘曲,阻碍复合材料致密化而削弱其综合性能。借鉴建筑学理念,采用振动辅助注浆/真空浸渍手段实现超高温陶瓷浆料在三维碳纤维编织体内部的均匀填充,并基于前驱体低温补给烧结实现三维Cf/ZrB2-SiC复合材料的无压致密化,攻克了连续碳纤维与超高温陶瓷基体非均匀复合难题,解决了z向纤维翘曲或变形问题,实现了碳纤维损伤抑制,为三维Cf/ZrB2-SiC复合材料的工程化应用奠定了基础。采用纳米浆料刷涂/热压烧结组合技术实现二维Cf/ZrB2-SiC(0/90°)复合材料的低温烧结致密化,并研究了碳纤维预处理温度对复合材料微结构和力学性能的影响。碳纤维束经500℃预处理后制备的二维Cf-500℃/ZrB2-SiC复合材料的断裂韧性和断裂功达到最高值,分别为6.15±0.12 MPa·m1/2和1368 J/m2,归因于热处理降低碳纤维表面反应活性,弱化了纤维/陶瓷界面结合力,促进了纤维桥联和纤维拔出等增韧机制。同时碳纤维预处理能显著提升二维Cf/ZrB2-SiC复合材料的抗热冲击性能,二维Cf-500℃/ZrB2-SiC复合材料的临界热震温差为764℃。二维Cf-500℃/ZrB2-SiC复合材料经1950℃/1000s氧乙炔考核后整体保持维型,但其层状结构导致表面氧乙炔冲刷区域出现氧化层剥落的现象,难以满足工程化对非烧蚀热防护材料的应用需求。采用振动辅助浆料浸渍/热压烧结工艺(VSI+HP)实现三维Cf/ZrB2-SiC复合材料的可控制备,三维Cf/ZrB2-SiC(VSI+HP)复合材料的断裂韧性和断裂功分别为5.34±0.13 MPa·m1/2和1104 J/m2,较浆料浸渍/热压烧结制备的Cf/ZrB2-SiC(SI+HP)复合材料分别提升了25%和90%,归因于断裂过程中的裂纹偏转、裂纹分叉、纤维桥联和纤维拔出等多重机制的耦合效应。三维Cf/ZrB2-SiC(VSI+HP)复合材料经水淬热冲击试验后临界热冲击温差为788℃,高于传统超高温陶瓷材料热震温差值(?Tc?500℃)。三维Cf/ZrB2-SiC(VSI+HP)复合材料经1500℃/1h静态氧化后结构保持完整且表面由致密Si O2玻璃层密实包覆,表现出优异的抗氧化性能。复合材料经1800℃/1000s氧乙炔考核后结构完整,线烧蚀率低至-1.70×10-4 mm/s,Zr O2颗粒对熔融Si O2相的钉扎效应缓解了Si O2氧化层挥发,避免复合材料进一步发生氧化烧蚀,揭示了三维Cf/ZrB2-SiC复合材料的烧蚀机理。采用机械振动辅助注浆/真空浸渍/前驱体低温补给组合工艺实现三维Cf/ZrB2-SiC(VSI+VI+PIP)复合材料的高陶瓷含量均匀引入及无压制备。三维Cf/ZrB2-SiC(VSI+VI+PIP)复合材料表现出优异的室温及高温力学性能,室温弯曲强度为385±74MPa,断裂功为3723 J/m2,1400℃和1800℃高温弯曲强度分别为420±28 MPa和129±31 MPa,优异的力学性能归因于断裂过程中裂纹偏转、裂纹分叉、纤维桥联、成束纤维拔出和界面脱粘等多重增韧机制的耦合效应。三维Cf/ZrB2-SiC(VSI+VI+PIP)复合材料的临界热冲击温差ΔT为962℃,残余强度保留率为70%,大幅度提升了ZrB2基超高温陶瓷材料的损伤容限。考核三维Cf/ZrB2-SiC(VSI+VI+PIP)复合材料的抗氧化和耐烧蚀性能。三维Cf/ZrB2-SiC(VSI+VI+PIP)复合材料经1400℃和1500℃静态氧化后表现出非烧蚀特性,表面均由致密Si O2氧化层紧密包覆。复合材料经2250℃/60s氧乙炔考核后结构保持完整,表面由Si O2包覆的Zr O2核壳式结构覆盖,线烧蚀率为-2.33×10-3mm/s。2250℃/360s氧乙炔考核后,复合材料表面氧化层整体出现剥落,但复合材料整体保持维型,线烧蚀率增加到-3.06×10-4mm/s。氧化层剥落后复合材料由多孔Zr O2层包覆,且Zr O2晶粒长大弥合颗粒间的间隙及碳纤维氧化后残留的孔隙,一定程度抑制三维Cf/ZrB2-SiC(VSI+VI+PIP)复合材料内部的氧化烧蚀。