本文选取四唑（Tetra）、3,5-二硝基水杨酸（DNS）及二水合1,1′-二羟基-5,5′-联四唑（DHBT）为配体,采用双配体和单配体的方法,通过水/溶剂热法合成7个配合物:[Cu₂（DNS）（Tetra）（H₂O）]_n（1）、[Cu（DOBT）（H₂O）₂]_n（2）、[Cu₂（DOBT）₂]_n·n[（CH₃）₄N]（3）、[Pb₃（DOBT）₃]_n·2（H₂O）_n（4）、[Cu（DNS）₂]_n·2（C₂H₈N）_n（5）、[Pb（DNS）]_n（6）、[Zn₅（Tetra）₉]_n（7）,利用X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射、元素分析、红外光谱分别对7个配合物的组成和结构进行了表征,并研究配合物1-6的热分解机理及理化性质,主要内容及结论如下:1.以Tetra和DNS为双配体与硝酸铜合成了具有三维孔道结构的配合物1,同时也得到了配合物5,其密度(1.718 g·cm^-3)低于1(2.361 g·cm^-3)。以DHBT为配体、Cu（II）为金属中心,通过合理地选择溶剂组成及比例可以合成具有不同结构的配合物2和3。在N,N-二甲基乙酰胺/水（DMAc/H₂O）的溶剂体系中获得配合物2,配体和金属离子通过单一的六配位模式形成一维链状结构,同时大量的氢键将其构建成三维超分子结构;在DMAc/MeOH的溶剂体系中获得3,铜离子通过两种配位模式（四配位和五配位）与配体螯合形成三维孔状结构。金属中心Pb（II）与DHBT通过两种配位模式（四配位和六配位）形成了具有二维结构的4。Pb（II）离子与DNS通过四配位模式形成了具有一维结构的6。Tetra与Zn（II）离子通过六配位模式形成了具有三维结构的7（氮含量为53.07%）。2.通过TG-DSC研究了配合物1-6的热行为。结果表明,6个配合物的热稳定性良好,其中1和6的热分解温度都超过300°C。通过TG-QMS测试,分别分析了配合物1-3和5的主要气体分解产物。利用DSC数据计算1-6的自加速分解温度(T_SADT)和临界温度（T_b）。通过Kissinger’s和Ozawa-Doyle’s法计算了1-6的非等温动力学参数。3.通过氧弹量热计测得配合物1-6的恒容燃烧热（Q_v）,并通过Q_v计算得标准燃烧焓（Δ_c H^θ）和标准生成焓（Δ_fH^θ）,结果表明1、3、4、6的标准摩尔生成焓较高,分别为303.54 kJ·mol^-1、1308.79 kJ·mol^-1、4791.81 kJ·mol^-1、983.33 kJ·mol^-1。4.采用EXPLO5软件,估算1-3和5的爆轰性能并预测爆炸产物。结果表明,1的爆热、爆压、爆速都高于5;尽管3的爆热和爆轰温度较高,但其爆速和爆压均低于2。用密度泛函理论和K-J方程计算配合物4和6的爆热、爆速及爆压,表明4和6具有较好的爆轰性能。采用BAM落锤和BAM摩擦感度仪测量配合物1-6的撞击感度（IS）和摩擦感度（FS）,结果表明2较3更敏感,1、5和6钝感。