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高铁酸盐是一种具有应用和开发前景、环境友好的多功能“绿色化学”试剂,在水处理等领域有广泛的应用前景。目前高铁酸盐的合成法主要有化学氧化法、电化学法。化学合成法工艺复杂,成本较高,过程中需使用毒性很大的氯气,对环境造成很大污染,其推广应用受到限制。而电化学合成法操作过程简单,对环境友好,但存在制备过程速率小和电流效率低的问题。本文以高铁酸钠的电化学氧化制备过程为研究体系,研究了碱溶液中高铁酸钠的稳定性,探讨了影响高铁酸钠稳定存在的因素。研究了在不同的操作条件下电解制备高铁酸钠,探讨了操作条件对电解制备高铁酸钠的影响,并将超声技术应用于该过程中,通过电化学和超声技术的耦合设法解决该过程中电极活性降低、过程电流效率低等问题,初步探讨了超声对高铁酸钠电解制备过程的影响规律。主要开展工作如下: 1.NaOH溶液中高铁酸钠的稳定性 （1）NaOH溶液的浓度对高铁酸钠稳定性的影响 在温度为40.0℃下,分别对6.0 mol·L-1、12.0 mol·L-1、14.0 mol·L-1、16.0 mol·L-1的NaOH溶液中高铁酸钠的分解浓度进行了测定,由于高铁酸钠的分解反应符合一级反应动力学,因而可求得不同浓度的NaOH溶液中高铁酸钠的分解速率常数及分解半衰期。实验测定的结果为:6.0 mol·L-1、12.0 mol·L-1、14.0 mol·L-1、16.0mol·L-1 NaOH溶液中的高铁酸钠的分解反应速率常数分别为0.11h-1、0.08h-1、0.06h-1、0.04h-1;分解半衰期分别为6.30h、8.46h、10.95h、16.93h。结果表明,随着NaOH溶液的浓度增大,高铁酸钠的稳定性增强。 （2）温度对高铁酸钠稳定性的影响 在12.0 mol·L-1 NaOH溶液中,温度分别为30.0℃、40.0℃、50.0℃下,对高铁酸钠的分解浓度进行了测定,并求得不同温度下高铁酸钠的分解速率常数及分解半衰期。实验测定的结果为:30.0℃、40.0℃、50.0℃下的高铁酸钠分解速率常数分别为0.04h-1、0.08h-1、0.17h-1;分解的半衰期分别为17.40h、8.46h、4.17h;分解反应活化能为58.13 kJ·mol-1,分解反应的速率方程为:r=1.154×105·exp（-58.13/RT）·CFeO42-。结果表明,随着温度的升高,高扬州大学硕士学位论文铁酸钠稳定性减弱。 （3） Fe2+、Fe3+对高铁酸钠稳定性的影响 在温度为so.ooC下,分别对添加FeZ+、Fe3+的12.0 mol·L一‘NaoH溶液中高铁酸钠分解浓度进行了测定。测定的结果为:碱溶液里含有Fe2+、Fe3+,使得高铁酸钠分解较快,其中Fe2+更能促进高铁酸钠分解。 （4）超声对高铁酸钠稳定性的影响 在温度为50.0℃下,分别对有无超声作用下12.0 mol.L一‘NaOH溶液中高铁酸钠分解的浓度进行了测定。测定的结果为:在超声条件下高铁酸钠的分解速率比在无超声条件下的较快。2.静止条件下电解法制备高铁酸钠 （1）不同的操作温度下电解制备高铁酸钠 在恒定的操作电流密度,操作温度分别为20.0℃、30.0℃、40.0℃、50.0℃下,以纯铁为阳极,电解12.0 mol.ulNaoH溶液制备高铁酸钠,测定不同时间下的高铁酸钠生成的浓度。测定的结果为:高铁酸钠生成的浓度和电流效率均随着操作温度的升高而增加,在一定的温度下,电流效率从电解反应的开始到80.0分钟,保持稳定不变。 （2）不同操作电流密度下电解制备高铁酸钠 在恒定的操作温度,操作电流密度分劣d为20.0mA·曲孕、40.ornA·曲2、60.omA·cm一、80.0 mA·cm一下,以纯铁为阳极,电解12.0 mol.L一喻aoH溶液制备高铁酸钠,测定不同时间下高铁酸钠生成的浓度。测定的结果为:高铁酸钠生成的浓度随着操作电流密度的增加而增大,电流效率随着操作电流密度增大而减小。3.在超声条件下电解法制备高铁酸钠的影响（l）不同的操作温度下超声对电解反应速率和电流效率的影响 在三电极体系中,以纯铁为研究电极,铂为辅助电极,饱和甘汞电极为参比电极。分别在温度为20.0℃、30.0℃、40.0℃和50.0℃,有无超声的作用下,在12.omol·L一INaoH溶液中进行阳极的稳态极化。测定的结果为:超声能够改善电极活性;在相同的操作温度下,在有超声作用下的电化学反应速率均比在无超声作