为满足电子通信、雷达隐身器件日益高频化对微波吸收材料的新要求，急需开发高饱和磁化强度的磁性微波吸收材料。而其中的关键因素为提高吸波材料介电常数和磁导率，同时保持好的电磁阻抗匹配。本论文采用球磨样品的制备方法，利用X射线衍射物相分析、扫面电子显微形貌分析、透射电子显微结构分析、矢量网络分析仪电磁参数分析来研究掺杂B和BN改善Fe-B系、Fe-BN系合金的微观结构和电磁性能。研究引入Cu对上述合金体系退火晶化行为及电磁性能的影响。通过添加过程控制剂制备片状球磨Fe粉合金，包覆MgF2改善片状Fe粉电磁阻抗匹配能提高微波吸收性能。获得的主要结果如下：　　 1)Fe-B体系球磨后退火形成Fe2B相，而Fe-BN体系在退火过程无晶化反应。然而掺杂Cu能够改变Fe-BN体系的退火晶化行为，促进晶化形成γ’-Fe4N化合物。对晶化行为详细分析得出，Cu能部分溶解于非晶BN破坏B-N化学键促进其分解，溶于Fe晶格促进Fe原子与游离N形成γ’-Fe4N化合物。因此γ’-Fe4N的形成量决定于Cu在非晶BN和α-Fe晶粒中的溶解度。　　 2)对(Fe83B17)0.99Cu0.01，(Fe91.5(BN)8.5)0.99Cu0.01电磁性能表征发现，含BN合金体系在1～18GHz有更大的复磁导率和介电常数，并且磁损耗因子和介电损耗因子也相对较大。但由于其阻抗匹配性能差，反射损耗要高于(Fe83B17)0.99Cu0.01合金。　　 3)通过添加球磨过程控制剂15wt.％的油酸和50wt.％的无水乙醇混合物，成功制备出大径厚比的片状Fe粉。然而由于界面极化的增强，获得很大的介电常数。从而导致与空气介质的阻抗失配，增大微波反射损失。　　 4)通过溶胶凝胶法制备了MgF2包覆上述片状Fe粉，能够极大地降低介电性能，改善电磁阻抗匹配。使用10wt.％MgF2能够完整包覆片状Fe粉，增大片状球磨Fe粉的表面电阻减小介电常数，提高了阻抗匹配性能，显著降低材料的微波反射损耗，从而获得良好的微波吸收性能。