碱解—吹脱联合工艺处理吡虫啉生产废水的研究

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我国是农药生产和使用大国,农药行业在我国国民经济中占有重要地位。高效杀虫剂吡虫啉被称为"新烟碱"类化合物,以其高效、低毒、低残留等特点,成为新一代农药的代表。其中最主要的成分是咪唑烷和N,N-二甲基甲酰胺(DMF),导致吡虫啉生产废水含有高浓度的有机氮。因此,如何有效的去除废水中的咪唑烷和DMF成为处理吡虫啉生产废水的关键。本课题研究了模拟废水中咪唑烷和DMF的最佳碱解条件及反应产物;同时对碱解后的模拟废水进行吹脱实验,确定其最佳吹脱条件。通过DMF和咪唑烷的碱解实验,考察了碱解温度、废水pH、碱解时间等因素对咪唑烷和DMF碱解效果的影响。结果表明DMF最佳碱解条件为pH等于13、温度为50℃、碱解时间为2.5小时。DMF的碱解率最高能够达到96.6%,由初始的3800mg/L降低到128.1mg/L。咪唑烷的最佳碱解条件为废水pH等于12、温度为60℃、反应时间为2.5小时。在该条件下,废水中咪唑烷的碱解率达到97.6%,咪唑烷含量由3000mg/L降低到195.5mg/L。通过LC-MS分析发现咪唑烷的碱解产物主要为咪唑烷酮,DMF的碱解产物为二甲胺和甲酸盐。在确定咪唑烷和DMF的最佳碱解条件的基础上综合考虑,选择出吡虫啉生产废水的最佳碱解反应条件:反应温度为60℃、pH为13、反应时间为2.5小时。在此条件下将吡虫啉生产废水进行碱解实验,生产废水中的咪唑烷的碱解率达到96.9%,DMF的碱解率达到95.1%。将碱解后的吡虫啉生产废水进行吹脱实验,通过改变吹脱条件及单因素分析研究pH、温度、气液比等对废水吹脱效果的影响。研究结果表明吡虫啉生产废水碱解后进行吹脱的最佳条件为pH为12.3、吹脱温度为40℃、气液比为3000:1,在此条件下凯氏氮的去除率达到95.7%,由吹脱前的839mg/L降低到36mg/L。吹脱出来的气体可以通过硫酸溶液进行吸收,同时将吸收液进行浓缩,回收产生的铵盐、二甲胺盐等物质。吡虫啉生产废水的吹脱工艺设置在碱解反应之后,可利用碱解反应后的pH值以及残温达到更高的凯氏氮去除效率,降低废水处理的成本。吡虫啉生产废水经碱解吹脱联合工艺处理后的凯氏氮含量为36mg/L,COD为2480mg/L,pH为9.69,经过适当的配水调节后可进行后续生化处理。
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