氧化亚锡纳米材料的合成与性质研究

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本论文主要采用了一锅煮法成功合成出不同形貌和结构的氧化亚锡(SnO)纳米材料,探索了使用不同胺类(油胺、辛胺、甲酰胺)、不同时间温度以及添加不同表面活性剂(PVP、CTAB、CTAC、TCD)等条件对SnO材料的形貌尺寸的影响。制备出包括纳米碗、纳米毛球以及二维纳米薄片等具有丰富结构的SnO纳米材料,我们利用XRD、SEM、TEM对其结构形貌进行表征分析,结果表明,利用辛胺和SnCl2作为反应原料,成功制备出具有碗状形貌、尺寸均匀的SnO纳米材料;利用油胺和SnCl2并添加表面活性剂CTAB制备出具有毛球状形貌的SnO纳米材料;利用SnCl2和比例为3:1的十八烯(ODE)、氨水制备出厚度小于100 nm的SnO纳米片。通过实验,我们得出SnO纳米碗、纳米毛球、纳米片的生长机理分别为:一、SnO纳米碗。在辛胺(反应溶剂和表面活性剂)的作用下,单个SnO纳米碗由多个SnO纳米薄层组成;二、SnO纳米毛球。由于CTAB是分子内含有亲水基和疏水基团的两性分子,在溶液中具有正电荷,且加入CTAB的物质的量高于SnCl2,使得SnO粒子被CTAB包裹分离,推测由于Sn2+、Cl-和CTAB间的相互作用导致SnO在(101)和(110)晶向上的生长速率不同,形成大量不规则纳米薄片,最后通过不同角度的叠加形成SnO纳米毛球;三、SnO纳米片。少量的氨水提供了弱碱性环境,使得Sn2(OH)62-可以进一步脱水形成SnO核,通过在氨水存在的环境下,随实验温度的增加,SnO核在三口烧瓶壁上逐渐生长演变为小纳米薄片,最后通过自组装叠加形成大面积SnO纳米片。同时,我们对制备出的碗状、毛球状以及片状SnO纳米材料进行了包括光催化性能、气敏特性等多种性能的研究。详细研究情况如下:(1)光催化性能研究:通过在相同浓度(10 mg/L)的四种不同染料罗丹明B(Rh B)、亚甲基蓝(MB)、甲基橙(MO)、刚果红(CR)中添加相同质量(100 mg)不同相貌的SnO材料对染料进行时间长达4 h的光催化降解。通过实验发现,SnO纳米碗对四种染料的催化降解效率分别为:Rh B(40.95%)、MB(88.56%)、MO(96.11%)、CR(95.29%),按照光催化动力学常数k值分别为:Rh B(0.00223 min-1)、MB(0.00276 min-1)、MO(0.10450 min-1)、CR(0.01216 min-1);SnO纳米毛球对四种染料的催化降解效率分别为:Rh B(23.99%)、MB(15.73%)、CR(100.00%),按照光催化动力学常数k值分别为:Rh B(0.00053 min-1)、MB(0.00071 min-1)、CR(0.02874 min-1)。由于毛球状强的吸附能力,在暗处理过程中已经对MO的降解率达到80%;SnO纳米片对四种染料的催化降解效率分别为:Rh B(32.42%)、MB(95.86%)、MO(97.00%)、CR(99.72%),按照光催化动力学常数k值分别为:Rh B(0.00159 min-1)、MB(0.01372 min-1)、MO(0.06680 min-1)、CR(0.02270 min-1)。(2)气敏性质研究:分别对碗状、毛球状和片状SnO在200℃下对浓度范围在100ppb~1.00 ppm的NO2气体进行动态响应测试。结果表明,这三种形貌的SnO纳米材料都可以探测到浓度为100 ppb的NO2气体,且响应恢复时间为:SnO纳米碗(135 s,90s)、SnO纳米毛球(90 s,120 s)、SnO纳米片(60 s,120 s)。最后,这三种形貌的SnO与浓度在100 ppb~1.00 ppm范围内呈线性关系,且k值分别为SnO纳米碗(0.00030)、SnO纳米毛球(0.00030)、SnO纳米片(0.00050),发现片状SnO对NO2气体响应的k值大于其他两种形貌的SnO。
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